ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция из "Препаративная органическая химия" Простейший вид экстракции заключается во встряхивании раствора, взвеси или эмульсии вещества в определенном растворителе (чаще всего-в воде) с другим растворителем, не смешиваюшдмся с первым. Растворитель, применяемый для экстракции, должен лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется. [c.108] Для экстракции органических соединений из водных растворов смесей веществ с водой наиболее часто применяют этиловый, изопропиловый и петролейный эфиры, бензол, бензин, хлороформ и четыреххлористый углерод. При этом выбирают тот растворитель , в котором лучше всего растворяется экстрагируемое вещество (данные о растворимости см. в таблицах справочников), или же тот, который легче удалить из вытяжки. Вещества, растворенные в воде, часто извлекают эфиром,, который обладает очень низкой температурой кипения (36°) и большой способностью растворять органические соединения. Недостатком его является легкая воспламеняемость и относительно большая растворимость в воде (7,5 г на 100 г воды). Вода в эфире растворяется в значительно меньшем количестве (около 2 г на 100 г эфира). [c.108] Периодическую экстракцию проводят в толстостенных грушеобразных или цилиндрических делительных воронках. Верхнюю пришлифованную пробку и нижний кран необходимо смазывать вазелином. [c.108] Эфирную вытяжку через верхнее отверстие делительной воронки выливают в отдельный сосуд, водный раствор снова переносят в делительную воронку и извлекают экстрагируемое вещество новой порцией эфира, поступая точно так же, как и в первый раз. Экстрагирование повторяют, пока не будет использовано все количество эфира, предназначенное для этого. Если соединение плохо растворяется в эфире, следует проверить полноту извлечения его из водного слоя. Для этого проводят дополнительную Операцию экстрагирования небольшим количеством чистого эфира и несколько капель экстракта выпаривают на стекле, оценивая на глаз количество остающегося остатка. Эфирные вытяжки собирают в один сосуд и сушат с помощью соответствующего осушающего средства (хлористый кальций, сульфат магния и т. д.). [c.109] После сушки вытяжку фильтруют через складчатый фильтр, затем удаляют эфир, выпаривая его на водяной бане, а остаток очищают путем лсристаллизации, сублимации или перегонки. [c.109] Из раствора смеси нескольких веществ в органическом растворителе можно выделить отдельные компоненты, используя различие их химических свойств. Это достигается встряхиванием такого раствора в делительной воронке с водным раствором кислоты, если, например, желают отделить амины, или водным раствором соды или щелочи, если нужно отделить вещество кислого характера. Концентрированные кислоты, например серную, применяют для отделения насыщенных углеводородов от ненасыщенных, тиофена от бензола, спиртов и эфиров о г хлоралканов и т. д. Эту операцию обычно выполняют так же, как и обычную экстракцию. Разница заключается в том, что данная операция основана на проведении химической реакции, а не на различной растворимости вещества в разных растворителях (как при простой экстракции). [c.109] В тех случаях, когда экстрагируемое вещество лучше растворяется в воде, чем в органических растворителях, периодическую экстракцию не применяют, так как в этом случае потребовалось бы большое количество растворителя. Это затруднение можно легко избежать, проводя непрерывную экстракцию в специальных приборах. В зависимости от того. [c.109] На рис. 103 изображен простейший прибор, применяемый для экстракции жидкости более легким растворителем, например эфиром или бензолом. Растворитель нагревают до кипения в колбе 1. Пары растворителя через трубку 2 попадают в холодильник, и конденсат стекает в воронку 3 через трубку воронки растворитель попадает в нижнюю часть пробирки 4 и, поднимаясь на поверхность раствора, извлекает растворенное в нем вещество. Экстракт через боковую трубку стекает в колбу 1. Применяют также экстракторы, отдельные части которых соединяются на шлифах, а трубка воронки 3 заканчивается пористой стеклянной пластинкой 1 проходя через эту пластинку, растворитель лучше диспергируется в растворе, а следовательно, и лучше экстрагирует. [c.110] Простой лабораторный прибор для экстракции большого количества жидкости более легким растворителем изображен на рис. 104. Его легко собрать самому. В большую склянку (емкостью 2—3 л), снабженную мешалкой с ртутным затвором, наливают (почти доверху) экстрагируемую жидкость. В колбу 1 помещают растворитель и нагревают на водяной бане до кипения. Пары растворителя из колбы 1 через трубку 2 проходят в верхнюю часть трубки 3, а затем в обратный холодильник. Конденсат через трубку 3 стекает в сосуд 4, поднимается вверх и собирается на поверхности раствора уже в виде экстракта. Через трубку 5, погруженную в растворитель, экстракт стекает в колбу 1. Трубку 6, оканчивающуюся воронкой, наполняют экстрагируемым раствором она служит для регулирования уровня жидкости в склянке 4. Если экстракт в колбе 1 становится слишком концентрированным, то прибор охлаждают, колбу 1 отключают, экстракт сливают, а колбу заполняют новой порцией растворителя. [c.110] На рис. 105 также изображен прибор для экстракции большого количества вещества отдельные части этого прибора соединены на шлифах. [c.110] Вернуться к основной статье