ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этилен из "Препаративная органическая химия" Как только температура катализатора станет на 10—20° выше требуемой. (390—420°), прекращают подачу тока водорода и одновременно начинают пропускать через катализатор циклогексанол (по каплям). Вводя пары циклогексанола, не перестают регулировать температуру. После достижения- равновесия в системе начинают собственно опыт. Для подачи циклогексанола из бюретки закрывают краны 9 и /2 и открывают кран 16. Скорость пропускания циклогексанола регулируют кранами 16 и 10, Сухой воздух вводят в бюретку через тонкую трубку 2 он проходит через слой циклогексанола в виде пузырьков. Таким образом достигают того, что скорость пропускания циклогексанола почти не зависит от уровня жидкости в бюретке. Приливаемый по каплям циклогексанол испаряется в трубке 3, пары после прохождения через катализатор конденсируются частично в трубке 7 и полностью в холодильнике, стекая в приемник 13. Выделяющийся при реакции водород (содержание 99,8—99,9%) отбрасывают или, если необходимо контролировать продесс, собирают в газовую бюретку. [c.844] После окончания опыта реактор охлаждают током водорода. [c.844] Выход циклогексанона составляет 99%, считая на циклогексанол. [c.845] Накопив большое количество неочищенного продукта, его перегоняют на колонке, заполненной кольцами Рашига (0 5 мм). Отобрав предгон при обычном давлении, снижают давление до 40 мм рт. ст. и перегоняют циклогексанон при 67°. [c.845] Приготовление цинково-железного катализатора. В качестве катализатора применяют сплав цинка с железом с содержанием 11—20% железа. [c.845] Сплав готовят следующим образом. Компоненты расплавляют в графитовом тигле с автоматическим опрокидыванием в газовой печи. Во время сплавления тигель накрывают плотной крышкой с каналом для отвода паров металла и газов. [c.845] Сплавление проводят под слоем расплавленной поваренной соли, предохраняющей плав от окисления. [c.845] К электролитическому цинку, расплавленному при 400°, добавляют постепенно, в несколько порций, мелкие, незаржавленные железные стружки. Во время сплавления нужно следить, чтобы сплав не перегревался, учитывая температуры плавления для системы железо—цинк. После добавления 12,5% железа содержимое тигля нагревают до 900°. Нужно применять избыток цинка в несколько процентов, так как при сплавлении цинк улетучивается. Сплавление продолжается около 3 часов. Приготовленный сплав после перемешивания с. расплавленной солью выливают в нагретый толстостенный железный тигель, на дне которого находится расплавленная соль, и охлаждают под слоем поваренной соли это позволяет избежать образования кристаллов цинка. [c.845] При правильном сплавлении и охлаждении получают крупнозернистый неокисленный сплав. Приготовленный таким образом катализатор содержит необходимое количество цинка и обладает высокоустойчивой активностью в противоположность быстро охлажденному катализатору. [c.845] Подобным катализатором может служить и скелетный медный катализатор, приготовленньш из алюминиево-медного сплава с равным содержанием компонентов. При приготовлении его необходимо следить, чтобы не происходило окисление компонентов во время сплавления, а выщелачивание алюминия при обработке сплава едким натром было полным. [c.845] Вернуться к основной статье