ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы исследования процесса окисления из "Сплавы для нагревателей" Скорость окисления оценивают по количеству прореагировавшего кислорода или металла. Для этой цели применяют три метода гравиметрический, манометрический и метод измерения толщины окисной пленки. Наиболее универсальным и широко применяемым является гравиметрический метод. Гравиметрическим методом определяют либо количество прореагировавшего кислорода — по увеличению массы образцов, либо количество окисленного металла -по уменьшению массы (после удаления с образцов окалины). [c.16] С уменьшением чувствительност весов увеличивается допускаемая масса образца g и ее изменение Ag, поэтому чувствительность микровесов выбирается в каждом конкретном случае в зависимости от целей эксперимента. Для непрерывного изучения роста окалины при повышенных температурах используют коромысловые термовесы, одна из подвесок которых пропускается через отверстие основания весов в реакционное пространство электропечи. Снабженные спещ1альным устройством весы дают возможность записать кривую изменения массы образца во времени Лg = /( т ). [c.17] Расположение печи под микровесами имеет тот недостаток, что возникающие при этом газовые конвекционные потоки являются причиной искажения показаний. С целью исключения воздействия конвекционных потоков разработана специальная конструкция лабораторных термовесов, в которой нагревательная печь располагается под весами. Рассмотренные конструкции термовесов, обладая отмеченными достоинствами, имеют, к сожалению, низкую производительность, поэтому заслуживает внимания конструкция ЦНИИТМАШ [ 17], в которой неподвижные весы скомбинированы с вращающейся вокруг вертикальной оси цилиндрической печью (рис. 1). По периметру печи подвешиваются на платиновых или кварцевых нитях около двадцати образцов, каждый из которых за счет вращения печи может быть выведен под одно из коромысел весов и взвешен. Таким образом, производительность эксперимента возрастает сразу в двадцать раз, но при этом теряется возможность непрерывной регистрации массы образцов, их можно взвешивать только периодически. [c.17] Оценка скорости процесса по увеличению массы в рассмотренном варианте имеет тот недостаток, что она не учитывает испарения окислов [ 18], интенсивность которого возрастает с повышением температуры. Например, в случае образования окалины из окислов хрома при 1200°С результаты эксперимента могут оказаться заниженными. Этой ошибки можно в принципе избежать при опреде.аении уменьшения массы образцов в результате реакции. В этом случае окалина должна быть полностью Удалена либо механическим способом, либо подтравливанием границы металл - окалина в жидком реактиве. При естественном отслаивании окалинь на поверхности металла обычно остается какая-то часть окислов, которую приходится удалять дополнительно. В результате этого удаляется, как правило, некоторое количество неокислившегося металла. Таким образом, метод оценки по убыли массы, как при механическом Удалении, так и при подтравливании окалины, дает завышенные результаты. К этому следует добавить, что метод не пригоден в случае зубчатого Фронта окисления и развитого внутреннего окисления. [c.17] Количество прореагировавшего кислорода можно определять также манометрическим методом, хотя применение этого метода связано с определенными трудностями и ограничениями. Изменение давления газа необходимо определять в закрытой камере. При этом требуется следить за постоянством температуры, а также не допускать в процессе эксперимента дегазации образца или поглощения образцов других газов, что приводит к ошибкам измерения. [c.18] В принципе газометрический метод применим для изучения роста толстых и тонких пленок, а также адсорбции. В последнем случае он уступает по чувствительности микровесовому методу и поэтому используется обычно для исследования порошкообразных образцов, когда поверхность по отношению к массе металла относительно велика. [c.18] Оценка скорости окисления путем измерения толщины окисного слоя обычно более сложна в сравнении с гравиметрическими методами. [c.18] Известны примеры косвенного определения толщины образующегося продукта реакции. Первый способ основан на измерении электрического сопротивления проволоки в процессе окисления. В этом случае электропроводность окалины ничтожно мала и ею можно пренебречь. Таким образом измеряется фактически электропроводность неокислившегося металла, пропорциональная размеру поперечного сечения образца. Метод ненадежен при изучении окисляемости сплавов, так как их электрическое сопротивление зависит от концентрации легирующих элементов, принимающих участие в формировании окалины. Второй способ основан на оптическом измерении диаметра проволоки в процессе эксперимента. При образовании летучих окислов регистрируется уменьшение диаметра образца, при образовании устойчивых окислов - увеличение диаметра. В последнем случае интерпретация данных требует предварительных исследований. [c.19] Для определения толщины тонких окисных пленок, образующихся на металлах, известны примеры применения ряда оптических методов, например, интерференционного, фотометрического, поляризационного. Определение толщины пленок возможно при условии, если известны оптические константы металла и окисной пленки. При образовании гетерогенной окалины задача существенно усложняется. [c.19] Завершая обзор основных методов, полезно рассмотреть стандарт на методы определения жаростойкости. ГОСТ 6130 - 71 разработан на основе обобщения большого практического опыта и теоретических работ, поэтому ознакомление с ним может помочь при решении многих практических вопросов. Особенность стандарта заключается в том, что он хотя и регламентирует многие моменты методики, но не предписывает для всех случаев выбора режима испытаний. Авторы стандарта исходили из того, что наиболее надежные результаты можно получить в условиях натурных испытаний или в условиях, максимально приближенных к ним. Стандарт является своеобразной научно-прикладной рекомендацией для тех случаев, когда подобные испытания неприемлемы, например из-за чрезмерной длительности, или при разработке новых сплавов, когда необходимо определить их уровень в ряду существующих сплавов до того, как будет решен вопрос об опробовании их в конкретных изделиях. [c.19] Таким образом, задача стандарта заключается в том, чтобы упорядочить методы испытаний конструкционных материалов и сделать более надежными и сопоставимыми результаты экспериментов, получаемые разными авторами. Стандарт предполагает оценку жаростойкости в любой выбранной атмосфере тремя методами по увеличению массы, по уменьшению Массы и непосредственным измерением глубины коррозии. [c.19] Стандарт рекомендует предварительно определить коэффициент С = = Ag lAg, где Ag - уменьшение массы образца Ag - увеличение массы оёразца. [c.20] Для впределения коэффициента С испытывают не менее трех образцов, рекомендуемое время испытания 200 - 500 ч. [c.20] При умножении величины увеличения массы образца на коэффициент С получают значение условного уменьшения массы, по которому определяют толщину слоя металла, подвергшегося коррозии /г = ( Ag ) / / ( р 100) (где р - плотность металла). [c.20] Непвсредственное определение глубинного показателя производится путем измерения толщины образца до и после испытания с точностью 0,0ё3 мм. С целью удаления продуктов коррозии рекомендуются апр ёир анные способы. [c.20] Все грани образцов должны быть скруглены по радиусу 1,5 мм. С увеличением радиуса поверхности адгезия окалины ухудшается, поэтому испытание шюских образцов является наиболее жестким. Для оценки жаростойкости изделий и образцов при натурных и стендовых испытаниях стандарт допускает применение образцов другой формы и размеров в зависимости от назначения и вида испытываемых материалов. [c.21] Испытания проводятся с периодическим охлаждением образцов с печью или на спокойном воздухе. Циклы охлаждения выбирают в зависимости от назначения исследуемых материалов. Для промышленных установок, работающих непрерывно (в течение недели и более) образцы рекомендуется охлаждать через 100, 200, 500 ч и далее через каждые 200 ч. Для установок, работающих в циклическом режиме, а также натурных и стендовых испытаний образцы рекомендуется охлаждать в соответствии с запланированным режимом работы установок. [c.21] Общая длительность испытаний должна быть достаточной для выявления закономерности окисления, которая позволит путем последующей экстраполяции данных определить глубинный показатель за заданный период времени. [c.21] Установка должна обеспечивать непрерывное или периодичейсое взвешивание образцов непосредственно в печи. Допускается периодическое взвешивание охлажденных образцов вне печи. [c.21] Вернуться к основной статье