ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прямые методы из "Натрий" Предложен метод осаждения натрия из водно-ацетоновых растворов в форме малорастворимого соединения состава Na2H2Sb207-H20, устойчивого при высушивании до 125° С. Определению не мешают хлорид, карбонат, оксалат и щелочные металлы [1076]. [c.54] Метод с переведением натрия в тетрафтороборат натрия применен для определения натрия в его солях тетраборате, фториде, хлориде, бромиде, иодиде, нитрате и нитрите [427]. Отмечается легкость перехода натрия из всех указанных солей в тетрафтороборат. Осадок высушивали при 170—175° С. [c.55] При нагревании тетрафтороборат натрия разрушается (табл. 35). [c.55] Предложен вариант метода, в котором вначале определяют сумму сульфатов натрия и калия, затем в отдельной порции осаждают гидротартрат калия и определяют калий в осадке алкалиметри-ческим титрованием. Содержание натрия определяют по разности [9791. [c.56] Хлорид натрия после высушивания при 140° С содержит еще 0,20% воды, а при температуре 550° — 0,07% воды. При осаждении хлорида натрия из растворов НС1 соль содержит 0,11—0,25% гигроскопической воды. Соль устойчива при нагревании до температуры не выше 820° С уже при 1080° С разложение заметно, а при 1150° С оно протекает очень быстро [748]. [c.56] Хлорид натрия использован в качестве весовой формы при гравиметрическом определении натрия в присутствии щелочных металлов [1021. Предварительно хлориды щелочных металлов превращают в перхлораты, затем экстрагируют и-бутанолом и этилацетатом перхлораты натрия и лития и отделяют их от калия, рубидия и цезия. Экстракт упаривают до удаления этилацетата и осаждают натрий в форме хлорида н-бутанолом, насыщенным хлористым водородом, отделяя натрий от лития. [c.56] Перхлорат натрия Na 104 также известен как гравиметрическая форма определения натрия. Соль кристаллизуется в форме моногидрата из растворов с температурой ниже 50° С при повышении температуры кристаллизационная вода удаляется, образуется форма, устойчивая ДО температуры не выше 300° С при нагревании выше этой температуры Na 104 разлагается на Na l, Na lOg и кислород. Примеры использования данной формы при гравиметрическом определении натрия рассмотрены в монографии [748]. [c.57] При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57] Навеску 5—10 мг минерала или горной породы помещают в платиновый тигель вместимостью 4—5 мл, смачивают 2 каплями дистиллированной воды и затем прибавляют 2 мл 40%-ной HF. Тигель помещают на водяную баню и накрывают крышкой. Через 10 мин крышку снимают, обмывают водой и затем упаривают содержимое тигля досуха, снова добавляют 2 мл HF и упаривают. Остаток сиачивают 2 каплями НС1 (пл. 1,12) и нагревают 1—2 мин, после чего прибавляют 2 мл насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты (свободной от примеси щелочных металлов), которая должна покрывать все частицы, приставшие к стенкам тигля. [c.57] Жидкость упаривают досуха, стенки тигля обмывают небольшим количеством воды и опять упаривают досуха, остаток нагревают на водяной бане около 20 мин. Затем тигель вытирают снаружи фильтровальной бумагой, неплотно закрывают крышкой и переносят в алюминиевый блок, где нагревают вначале при 120° С, а потом медленно повышают температуру до 200—220° С дпя удаления щавелевой кислоты. При осторожном нагревании около 200° С щавелевая кислота теряет кристаллизационную воду н возгоняется. Более высокая температура вызывает плавление солей и разбрызгивание. [c.57] Операцию удаления фтора щавелевой кислотой повторяют еще 1—2 раза, после чего остаток прокаливают на пламени горелки или в электрической печи при 700—750° С в течение 10 мин. [c.57] Фильтрат собирают в платиновую чашку вместимостью 10 мл, осадок промывают 3—4 раза насыщенным водным раствором 8-оксихинолина. Одновременно промывают платиновую проволоку, крышку тигля и фильтровальную трубочку. Общий объем фильтрата обычно составляет 5—7 мл. Он должен быть окрашен в желтый пвет, что указывает на избыток 8-оксихинолина. [c.58] Полученный раствор упаривают досуха на водяной бане, остаток высушивают несколько минут на электрической плитке и осторожно прокаливают на пламени горелки или в электрической печи при темно-красном калении. [c.58] Остаток растворяют в 1 мл горячей воды, раствор переносят в предварительно взвешенный платиновый тигель и упаривают. К раствору карбонатов щелочных металлов прибавляют 4 капли H SOd (1 1), тигель накрывают крышкой, помещают на водяную баню и нагревают до прекращения выделения углекислого газа. Затем внутреннюю сторону крышки и стенки тигля обмывают водой и содержимое тигля упаривают возможно более полно. Тигель переносят на слабо нагретую электрическую плитку и удаляют избыток серной кислоты. Когда ее выделение прекратится, тигель охлаждают, обтирают снаружи кусочком фильтровальной бумаги, смоченной НС1 (пл. 1,12), для очистки от слоя солей, образовавшихся во время упаривания на водяной бане, а потом влажной фильтровальной бумагой или полотняной тряпочкой и помещают его в электрическую печь, где прокаливают 10—15 мин нри 700 С температуру печи заранее регулируют с помощью платиновой термопары. [c.58] Иногда взвешенные сульфаты могут содержать примесь кальция, ее полностью отделенного в первой стадии анализа. Поэтому рекомендуется прокаленные сульфаты растворить в 0,5 мл горячей воды, прибавить 2—3 капли конд. NH3 и 1—2 капли насыщенного раствора оксалата аммония. Тигель с раствором нагревают на водяной бане 1—2 мин и оставляют стоять на столе под кошаком. Если через 1—2 ч вкшадет осадок оксалата кальция, то его отфильтровывают на фильтровальную трубочку с бумажной массой и промывают 3—4 раза но 0,5 мл водой, содержащей немного оксалата аммония. [c.58] Вернуться к основной статье