ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие электрохимические методы из "Натрий" Кондуктометрическое титрование. Описан метод кондуктометри-ческого титрования, пригодный для определения натрия и калия при совместном присутствии, основанный на переведении их хлоридов в гидроксиды с помощью AgaO и последующем титровании спиртовым раствором H IO4 [1027]. [c.94] К 5 мл прибавляют влажный AgjO в количестве (в г), равном числу миллиграмм-эквивалентов натрия и калия, ьстряхпвают 10 мин, фильтруют, промывают 5 мл воды, 5 мл этанола и фильтрат разбавляют до 250 мл этанолом. 50 мл полученного раствора переносят в ячейку и титруют 0,1 М раствором H IO4 в этаноле. [c.94] Кондуктометрически можно титровать NaJ (или KJ) в ацетоне или ацетонитриле раствором хлорида лития в этаноле или ацетоне [801]. Из-за близкой растворимости хлоридов натрия и калия (в ацетоне 4-10 и 8-10 М соответственно, в ацетонитриле 1,5-10 и 2,4-10 М) определить натрий в присутствии калия невозможно. Титрованию не мешает кальций, мешает барий. [c.95] Разработана методика кондуктометрнческого титрования 0,046—2,3 мг натрия, основанная на осаждении в виде цинкуранилацетата, растворении осадка в воде и титровании раствором НС1 [671]. Преимущество этого способа перед другими заключается в том, что соотношение натрий ацетат равно 1 9, поскольку в основе титрования лежит реакция 9 СН3СОО - - 9 = 9 СНдСООН. [c.95] К 1 мл пробы прибавляют 3 мл раствора реагента (10 г кристаллического цинкуранилацетата и 6 г 30%-ной СНдСООН в 50 мл воды или 30 г препарата и 3 г 30%-ной СН3СООН в 50 мл воды), оставляют на 2—3 ч (при малых содержаниях на 4—6 ч), центрифугируют 15 мин, промывают осадок 4—5 раз порциями по 3 мл 96%-НОГО этанола, насыщенного реагентом, 2—3 раза по 3 мп эфира. Растворяют в 50 мл воды и титруют. [c.95] Методом обратного кондуктометрнческого титрования избытка (NH4)3AlFe раствором Na l определяли натрий в природных водах после отделения сопутствующих катионов в виде карбонатов (карбонат аммония) в спиртовой среде [355]. [c.95] Кулонометрия. Микрограммовые количества натрия можно определить кулонометрически при восстановлении на ртутном катоде в 0,1 М ( 2Hs)4N 104 в ацетонитриле [683]. [c.95] При контролируемом потенциале ртутного катода —2,0 В определяют натрий на фоне ( 2H5)4N 104 в ацетонитриле [621]. Процесс восстановления иона натрия осложняется каталитическим током, вызываемым присутствием в растворе следов кислорода. Метод пригоден для определения до 2 мкг-экв натрия с погрешностью 1 %. Продолжительность определения 23 мин. [c.95] Для кулонометрического определения натрия (а также Li, К, Sr и Ва) предложена двойная ячейка, в которой верхняя и нижняя части разделены слоем ртути, налитой на катионообменную мембрану 1323]. В верхней части ячейки происходит восстановление иона металла с образованием амальгамы, в нижней — растворение амальгамы. Содержание определяемого металла находят, интегрируя ток окисления амальгамы при контролируемом потенциале. [c.96] Кулонометрическое титрование. Определение металлического натрия в алюмогидриде натрия проводили с помощью 1-бром-м-бутана на лабораторной полуавтоматической установке в ячейке с серебряными электродами [220]. Конечную точку титрования устанавливали Л1Мперометрически с помощью двух поляризованных серебряных электродов (20 мкА). Предел обнаружения натрия 0,02%. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,08 при содержании натрия от 0,5 до 1,5%. [c.96] Электродиализ. Видоизмененный способ Паппа применен для определения натрия в криолите [1060]. Метод пригоден при содержании кальция 1%. [c.96] Навеску пробы 0,1 г дважды выпаривают досуха с H2SO4, остаток прокаливают при температуре 700° С, суспендируют в воде (натрий переходит в раствор), поме щают в анодное отделение электродиалиаатора Паппа, проводят электролиз при постоянном токе (110 В). Католит несколько раз отбирают, объединяют и, предохраняя от атмосферного углекислого газа, титруют 0,1 М раствором НС1 через 1,5 ч. [c.96] Вернуться к основной статье