ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацидогалоидный метод из "Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия" Ниже мы приводим два примера практического применения гексахлорстаннатного метода в процессе получения чистого карбоната рубидия из алюмо-рубидиевого концентрата и в процессе выделения чистого хлорида рубидия из растворов, остающихся после вскрытия алюмосиликатных минералов лития (лепидолита, сподумена и др.). [c.341] Для получения чистого Rb l 80—90%-ныи рубидиево-цезиевый концентрат (алюмо-рубидиевые квасцы) растворяют в соляной кислоте (на 1 кг квасцов требуется 440 мл 35%-ной соляной кислоты и 360 мл воды) раствор нагревают до 95°С и обрабатывают при непрерывном перемешивании осадителем — солянокислым раствором Sn U, добавляемым небольшими порциями из расчета 1,2 л на I кг квасцов [226]. [c.341] После добавления Sn U раствор охлаждают до 25—30° С, выделившийся мелкокристаллический осадок (Rb, s)2 [Sn le] отфильтровывают и для удаления сульфатов промывают 10%-ной соляной кислотой (три раза по 500 мл) и этанолом (два раза по 500 мл). [c.341] Если в рубидиево-цезиевых квасцах содержится более 20% калиевых квасцов, то последние при охлаждении рабочего раствора до 4—5° С могут выпасть в осадок (K2[Sn le] в присутствии значительного количества KAI(S04)2- 12НгО не осаждается). [c.341] Для разложения гексахлорстаннаты рубидия и цезия растворяют при нагревании до 70—80° С в воде, содержащей щавелевую кислоту. Затем раствор охлаждают до 20°С, осадок тетраоксалатов отфильтровывают, промывают ледяной водой, высушивают и прокаливают до (Rb,Сз)2СОз. Полученный карбонат всегда содержит примеси олова и таллия 26]. [c.342] После прокаливания спек выщелачивают водой и отфильтровывают от практически нерастворимой в воде двуокиси олова. [c.342] Для окончательного разделения рубидия и цезия используют либо кристаллизацию гидротартратов, либо осаждение цезия в виде s3[Sb2 lg]. [c.342] Обычно к числу недостатков гексахлорплюмбатного метода относят неустойчивость осадителя и применение хлора [359]. Оба эти довода не являются существенными для технологии удаления примесей калия и натрия из хлоридов рубидия и цезия, тем более что осадитель удобно готовить перед употреблением электрохимическим способом, исключающим применение газообразного хлора [360]. [c.343] Двуокись свинца РЬОг отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха для удаления соляной кислоты, сухой остаток растворяют в нагретой до 70—80° С воде, подкисляют соляной кислотой и обрабатывают сероводородом для удаления примеси свинца. Осадок сульфида свинца отфильтровывают, а из фильтрата при помощи 5ЬС1з осаждают С5з[5Ь2С1д]. [c.344] Вернуться к основной статье