ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ металлического тория высокой чистоты из "Аналитическая химия ТОРИЯ" Для определения следов летучих примесей в тугоплавких и малолетучих соединениях некоторых металлов высокой чистоты, в частности тория, Зайделем и другими [81, 82] предложен новый метод, основанный на фракционном испарении примесей в вакууме с последующим спектральным анализом конденсата, образующегося на торцовой поверхности медного электрода. [c.221] При анализе тория используют его двуокись (ТЬОг) — устойчивое, практически нелетучее соединение (т. пл. 3000° т. кип. при атмосферном давлении —4400° [460, 1786]. Испарение примесей В, Ма, К, Мп и других в вакууме производят при температуре нагрева пробы 1800—1900° в течение 1 мин. из навески 50 мг . Для испарения окислов бериллия или титана нужна температура 2000—2100°. Максимальная чувствительность спектрального определения большинства элементов достигается при сжигании конденсата в искровом источнике света при следующих параметрах колебательного контура самоиндукция = 0,15 мгн, емкость С = 0,012 мкф, межэлект-родное расстояние ii = 2 мм. Спектр фотографируют одновременно на два или три спектрографа — К-24 (или ИСП-22), КС-55 и ИСП-51 —с экспозицией 10 сек . [c.221] В табл. 22 представлены аналитические линии, по которым осуществляют определение примесей и чувствительность спектрального анализа на них. [c.222] Чувствительность описанного метода испарения для анализа тория выше, чем при использовании метода фракционной дистилляции с носителем [608]. При содержании какого-либо элемента в пробе около 1% чувствительность определения других примесей заметно понижается. [c.222] Вероятная ошибка единичного определения бора, а также других летучих примесей составляет И,5%, что весьма удовлетворительно при столь низком их содержании в исследуемом образце. [c.222] Кроме того, применение внутреннего стандарта уменьшает величину случайных ошибок примерно в 1,5 раза, увеличивая тем самым точность метода. [c.222] Метод не пригоден для определения циркония, р. з. э. и других элементов, окислы которых трудно летучи. [c.222] Количественный переход алюминия в органическую фазу и практически полное отсутствие экстракции при этом тория достигается в интервале pH 4,7—5,0. [c.222] Измерения светопоглощения производят на кварцевом спектрофотометре Бекмана, модель 01, или на спектрофотометре Кэри, модель 12. [c.222] При определении от 2 до 120 у А1 ошибка находится в пределе 0,5 Y- А етод может быть использован для определения больших ко.тичеств алюминия. [c.224] в частности гадолиний, самарий и европий, обладают характерными спектрами свечения в фосфорах, причем интенсивность свечения пропорциональна концентрации элемента [106, 135, 1554, 1830, 1831, 1832, 1833, 1961, 1990]. Для определения р. з. э. в металлическом тории Лёвшин, Арапова и Баранова [136] используют метод малых добавок, заключающийся в сравнении яркости одинаково приготовленных фосфоров без добавления активатора — определяемого р. 3. э.— и с известными добавками его. [c.224] Приготовление основы — сульфата тория. 10 г металлического тория растворяют при нагревании в 100—150 мл концентрированной НЫОз и разбавляют втрое дистиллированной водой, после чего медленно при перемешивании приливают НгЗО (1 1)- Полученную массу упаривают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. [c.227] Определение осуществляется колориметрическим методол с куркумом [482, 517]. [c.227] Вернуться к основной статье