ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диэтиловый эфир щавелевой кнонли из "Практикум по органической химии четвертое издание" В перегонную колбу емкостью 100 мл помещают 15 мл спирта и затем осторожно при перемешивании приливают такой же объем концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена капельная воронка, соединяют с длинным холодильником и нагревают на масляной бане до 140°. Нагревание можно вести и на сетке, но в этом случае в пробку нужно вставить термометр, опустив шарик его в жидкость нагревать следует до ПО—120°. [c.83] В нагретую смесь постепенно приливают из капельной воронки смесь 30 мл спирта и 30 мл ледяной уксусной кислоты. Приливание ведут с такой же скоростью, с какой отгоняется образую-Ш.ИЙСЯ эфир. По окончании реакции дестиллат (для уда ления уксусной кислоты) взбалтывают с насыщенным раствором углекислого натрия до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опушенная в верхний СЛОЙ эфира, не перестанет краснеть. Раствор углекислого натрия нужно прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислым газом. Смесь переливают в делительную воронку, отделяют эфир от нижнего водного слоя и для освобождения от примеси спирта взбалтывают его с 15 мл 50%-ного раствора хлористого кальция. Отделив эфир, его сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют на водяной бане из маленькой перегонной колбы. [c.83] Препарат может быть использован для синтеза ацетоуксусного фира. [c.83] Как и в случае получения уксусноэтилового эфира, для ускорения реакции прибавляют серную кислоту. Так как бензойноэтиловый эфир труднолетуч, то для смещения равновесия вправо приходится прибавлять большой избыток спирта. [c.83] Выделившееся масло извлекают эфиром, отделяют при помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его в течение нескольких часов хлористым кальцием. Затем переливают раствор в небольшую перегонную колбу, бросают в нее несколько стеклянных капилляров и отгоняют эфир на водяной бане. Оставшийся в колбе бензойноэтиловый эфир перегоняют на небольиюм пламени Сбез сетки) с воздушным холодильником. [c.84] Реакцию омыления проводят следующим образом 1 мл эфира помещают в небольшую круглодонную колбу, приливают 20 мл 10%-ного раствора едкого натра, бросают кусочек пористой глиняной тарелки п слабо кипятят до тех пор, пока маслянистый слой эфира не исчезнет (около 30 мин.). При подкисленпп раствора разбавленной соляной кислотой выделяется бензойная кислота. [c.84] Продажная кристаллическая щавелевая кислота содержит две молекулы кристаллизационной воды. Для обезвоживания ее растирают в порошок, рассыпают тонким слоем на листах фильтровальной бумаги и высушивают в течение нескольких часов в сушильном шкафу при 95°. [c.85] Отвешенное количество безводной щавелевой кислоты помещают в круглодонную колбу емкостью 150—200 мл, приливают спирт и при помощи двурогой насадки присоединяют обратный холодильник, как показано на рис. 29 (стр. 57). Верхний конец холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой (см. рис. 41, стр. 168). [c.85] Через стеклянную трубку, доходящую почти до дна колбы, пропускают сильную струю хлористого водорода. Реакционная смесь при этом разогревается, и после 10-минутного пропускания хлористого водорода ее охлаждают до 0° хлористый водород продолжают пропускать до тех пор, пока он не перестанет поглощаться и не начнет выходить через хлоркальциевую трубку. Тогда постепенно, при перемешивании, выливают продукт реакции в смесь 300 г толченого льда и 200 г измельченного кристаллического углекислого натрия. Выделившийся эфир отделяют при помощи делительной воронки, промывают небольшим количеством воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют из небольшой перегонной колбы с воздуишым холодильником. [c.85] Полученный препарат может быть использован для синтеза щавелевоуксусного эфира. [c.85] Получение хлористого водорода. Хлористый водород может быть получен в аппарате Киппа действием концентрированной серной кислоты на крупные куски сплавленного нашатыря. Удобно также получать хлористый водород, приливая из капельной воронки по каплям концентрированную серную кислоту к концентрированной (37%) соляной кислоте. [c.85] Хлористый водород высушивают, пропуская через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. Вслед за промывной склянкой надо обязательно ставить пустую предохранительную склянку для устранения опасности перетягивания насыщаемой жидкости в промывную склянку с серной кислотой. [c.85] Вернуться к основной статье