ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Феиилгидразип из "Практикум по органической химии четвертое издание" В качестве восстановителей применяют или хлористое олово, или сернистокислый натрий. При получении небольших количеств удобнее применять хлористое олово, при приготовлении больших количеств гидразина пользуются более дешевым сернистокислым натрием. [c.135] Фенилгидразин и его производные, нитрофенилгидразины, находят широкое применение для идентификации альдегидов и кз-тонов, с которыми они образуют хорошо кристаллизующиеся гидразоны. С ацетоуксусным эфиром фенилгидразин конденсируется с образованием фенилметилпиразолона, применяемого при приготовлении ряда лекарственных и красящих веществ. [c.135] Фенилгидразин ядовит хранить его следует в плотно закупоренной банке из темного стекла. [c.136] В стакане емкостью 250 мл к 90 мл концентрированной соляной кислоты прибавляют при перемешивании анилин. Раствор охлаждают в охлаждаюш,ей смеси до 0° и при энергичном перемешивании постепенно приливают охлажденный до 0° раствор азотистокислого натрия в 40 мл воды, проверяя конец реакции при П0М0Ш.И иодкрахмальиой бумажки. [c.136] К полученному раствору соли диазония при помешивании приливают охлажденный до 0° раствор хлористого олова в 47 мл концентрированной соляной кислоты. В результате восстановления диазосоединения происходит выделение кристаллов солянокислого фенилгидразина. Смесь оставляют стоять в течение нескольких часов на холоду, после чего кристаллы отсасывают и отжимают на фильтре стеклянной пробкой. [c.136] Кристаллический осадок переносят в маленькую колбу и обрабатывают избытком 25%-НОГО раствора едкого натра. Выделившийся в виде маслянистого слоя свободный фенилгидразин извлекают эфиром, эфирный раствор сушат прокаленным углекислым калием или кусочками едкого натра и отгоняют эфир. Оставшийся в колбе фенилгидразин перегоняют в вакууме. [c.136] Фенилгидразин—бледножелтая жидкость, застывающая при охлаждении льдом в кристаллы темп. пл. 19,6° темп. кип. 137— 138° при 18 мм. [c.136] В колбу емкостью 200 мл вливают 26 мл концентрированной соляной кислоты и помещают в охлаждающую смесь из льда и соли. По охлаждении до 0° добавляют 25 г толченого льда и приливают анилин. К смеси постепенно при энергичном перемешивании приливают охлажденный до 0° раствор азотистокислого натрия в 15 мл воды. Температуру смеси все время поддерживают около 0°, периодически добавляя в колбу кусочки льда. Полученный раствор соли фенилдиазония быстро при перемешивании приливают к свежеприготовленному и охлажденному до 5° раствору сернистокислого натрия. [c.136] ЛИ фенолфталеина и в раствор пропускают сернистый газ до исчезновения красной окраски после этого продолжают пропускать сернистый газ еще в течение 2—3 мин., охлаждая раствор водой. [c.137] полученную при прибавлении солн диазония к раствору сернистокислого натрия, окрашенную в яркооранжевый цвет, слабо подогревают иа водяной бане (не выше 20°) для растворения выпавшего сернокислого натрия затем повышают температуру водяной бани до 60—70° и нагревают при этой температуре в течен-ие 0,5—1 часа по окончании нагревания раствор должен иметь очень темную окраску. Прибавляют 15—20 мл концентрированной соляной кислоты до кислой реакции (по лакмусу) и продолжают нагревать еще 3—6 час. до почти полного обесцвечивания раствора. После этого в горячий раствор вливают приблизительно 1/3 объема концентрированной соляной кислоты и охлаждают сперва проточной водой, а затем смесью льда и соли до 0°. Выделившийся солянокислый фенилгидразин отсасывают, отжимают на фильтре и выделяют свободное основание, как описано в предыдущей работе. [c.137] Для получения озазона глюкозы растворяют в небольшой колбе 0,3 г глюкозы в 20 мл воды. К полученному раствору прибавляют I мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл фенилгидразина и нагревают смесь на кипящей водяной бане. Через 10—15 мин. начинают выпадать кристаллы озазона. Нагревание продолжают около часа, затем раствор охлаждают, кристаллы отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 70%-ного спирта. [c.138] Для получения фенилметилпиразолона смешивают в пробирке 2,5 г фенилгидразина И 3 г ацетоуксусного эфира и оставляют стоять в течение 2 час. При помощи пинетки удаляют выделившуюся воду и нагревают продукт конденсации 2 часа на кипящей водяной бане. Горячий продукт выливают в фарфоровую чашку, перемешивают и после охлаждения отсасывают выпавшие кристаллы их промывают небольшим количеством эфира для удаления окрашенных примесей и перекристаллизовывают из спирта, добавляя в случае надобности немного активного угля. [c.138] Вернуться к основной статье