ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этилендиамин из "Практикум по органической химии четвертое издание" В пробирку помещают около 0,5 г солянокислого метиламина, приливают раствор щелочи и подогревают. Выделяющийся метиламин обнаруживается по запаху и по посинению влажной лакмусовой бумажки, поднесенной к отверстию пробирки. [c.149] В пробирке растворяют 0,5 г солянокислого метиламина ъ 2 мл воды и-прибавляют 10 мл насыщенного водного раствора пикриновой кислоты. Пробирку, периодически встряхивая, охлаждают во льду. Выделившийся пикрат отсасывают на маленьком фильтре, промывают 2 мл ледяной воды, перекристаллизовывают из малого количества горячей воды, отфильтровывают и высушивают. [c.149] пикрата метиламина 207 . [c.149] В пробирку к 0,5 г солянокислого метиламина прибавляют 2 мл спиртового раствора едкого кали (1 1) и 2 капли хлороформа. Смесь нагревают под тягой. Изонитрил обнаруживается по характерному неприятному запаху (осторожно избегать вдыхания большого количества паров изонитрила). [c.149] Прибавление сернокислой меди значительно облегчает эту реакцию. [c.149] В полулитровую толстостенную бутылку помещают бромистый этилен и аммиак, добавляют 3 г сернокислой меди и плотно закупоривают бутылку резиновой пробкой, которую привязывают к бутылке бечевкой или проволокой. [c.150] Бутылку помещают в водяную баню, нагревают ее до 75—80° и выдерживают при этой температуре, периодически (примерно через каждые 5 мин.) энергично перемешивая ее содержимое (при взбалтывании бутылку следует обвертывать полотенцем во избежание поранения осколками стекла, если бутылка лопнет от развиваемого аммиаком давления и от неравномерного нагревания). Если перемешивание производится достаточно часто и энергично, реакция заканчивается примерно через 2 часа. Признаком конца реакции является полное растворение бромистого этилена. [c.150] По охлаждении бутылку вскрывают, содержимое ее переливают в фарфоровую чашку и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 85 мл воды, прибавляют раствор 23 г едкого кали в 85 мл воды и вновь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (запах ). По удалении аммиака упаренный примерно до 60 мл раствор переносят в небольшую круглодонную колбу и отгоняют этилендиамин, нагревая колбу на сетке. Отгонку ведут почти досуха, затем дают колбе остыть, прибавляют 25 мл воды и вновь отгоняют почти досуха. Дестиллат, имеющий щелочную реакцию, нейтрализуют соляной кислотой (концентрированную соляную кислоту разбавляют водой в два раза) до слабокислой реакции (по лакмусу), на что требуется около 28 мл разбавленной кислоты. Нейтрализованную жидкость фильтруют, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и дают охладиться. [c.150] Выпавшие игольчатые кристаллы солянокислого этилендиамина, обладающие серебристым блеском, отсасывают и промывают небольшим количеством спирта, а маточный раствор вновь упаривают до начала кристаллизации. Через несколько часов после охлаждения выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и присоединяют к ранее полученной порции. Маточный же раствор упаривают еще раз до состояния сиропа, прибавляют равный объем спирта, охлаждают, отсасывают выпавшие кристаллы и промывают их спиртом. [c.150] Всего получают около 10 г солянокислого этилендиамина. [c.150] Вернуться к основной статье