ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ионообменная жцдкостная хроматография из "Методы исследования структуры и свойств полимеров" Ионообменная хроматография - один из наиболее динамично развивающихся аналитических методов, который считается одним из лучших методов определения анионов, в первую очередь в пресной и деионизированной воде [28]. [c.92] Методом ионообменной хроматофафии можно разделить такие соединения, которые в сильнополярных элюентах хотя бы частично диссоциируют [29]. Разделение основано на различии сродства ионов к противоионам матрицы ионообменника и ионам, содержащимся в растворителе. При разделении органических ионов возможно дополнительное удерживание, обусловленное сорбцией на матрице ионообменника. Поэтому предсказать селективность разделения органических соединений на ионообменниках очень трудно. Разделение смесей катионов и анионов основано на различии в селеюнвнос ги при сорбции подлежащих разделению ионов по отношению к ионам того же знака, удерживаемьпм обменником в результате образования ионной пары. [c.92] Образование ионной пары зависит от pH неподвижной и подвижной фаз. Величина pH должна быть такой, чтобы проба и соединение, в которое входит противоион, были полностью диссоциированы. На практике осуществить разделение по методу ионных пар с использованием обратимых фаз проще, так как в этом случае противоион можно добавлять в элюент. [c.93] По нерастворимому остову (матрице) определенным образом распределены ковалентно связанные функциональные группы, способные к диссоциации. Первые разработанные специально для ионо-обменной хроматографии твердые носители получали следующим образом на стеклянные шарики наносили путем полимеризации по-листирольную плен и в нее ввод1ши функциональные группы. В современных ионообменниках с пористым силикагелем ковалентно связаны (по типу щеток ) алкильные или арильные группы, в которые введены ионообменные группы. Чаще всего это сульфогруппы, реже карбоксильные группы (катионообменники) или четвертичные аммониевые группы (анионообменники). Обычные ионообменники меняют свой объем при изменении pH, концентрации ионов и температуры элюента. Прежде чем заполнять колонки, им надо дать набухнуть. [c.94] Перевод ионообменной хроматографии в ранг экспрессных аналитических методов обусловлен созданием сорбентов низкой емкости (0,001-0,1 ммоль/г). Такие сорбенты состоят, как правило, из инертного ядра, на поверхности которого находятся способные к обмену ионами функциональные группы. Для определения катионов применяют поверхностно-сульфатированные катиониты, для переходных и тяжелых металлов - комплексообраз)лющие сорбенты с различными функциональными группами. Анионы разделяют на сорбентах, содержащих сильноосновные четвертичные аммониевые группы, селективность действия которых определяется структурой алкильного радикала. [c.94] Как и в любом способе ВЭЖХ, эффективность разделения определяется диаметром частиц сорбента, их однородностью и механической прочностью, а также хилкической устойчивостью по отношению к анализируемому раствору. Селективность разделения зависит от природы определяемого иона и фаз. Успех разделения зависит также от свойств элюента. Поскольку в качестве элюента почти исключительно используют воду, то на разделение можно воздействовать, изменяя величину pH, род буфера (вид противоионов) и ионную силу Кроме того, селективность можно изменить, добавляя комплексообразующие соединения и органические компоненты. [c.95] Обычно при выполнении массовых анализов, особенно в нашей стране, проводят прямое кондуктометрическое детектирование. Этим методом трудно определять переходные металлы, что связано главным образом с возможностью образования гидроксидов на подавляющей колонке, а также с недостаточной чувствительностью и селективностью. Существует и косвенный вариант кондуктометриче-ского детектирования, когда элюент перЁводят в соединение, обладающее высокой электропроводностью, а определяемый ион - в слабо проводящее соединение [34]. Таким образом определяют катионы слабых оснований и анионы слабых кислот. [c.95] Можно [35] одновременно использовать спектрофотометрический и амперометрический детекторы. Описаны [36] комбинации кондуктометра и рефрактометра, а также ультрафиолетового спектрофотометра (рис. 5.2), кондуктометра и флуориметрического детектора. [c.96] К достоинствам метода относятся высокгш чувствительность, экспрессностъ и селективность определения, малый объем анализируемой пробы, широкий диапазон определяемых концентраций, простота аппаратурного оформления, возможность автоматизации. Одним из достоинств является возможность определения в одной пробе как органических, так и неорганических ионов. Так, на современном оборудовании этим методом можно определять более 30 анионов органических и неорганических кислот за 30 минут. [c.96] С помощью двухколоночной ионной хроматографии определяют большое число неорганических и органических анионов, катионы щелочных и щелочноземельных металлов и некоторые амины. Метод наиболее активно используется в анализе объектов окружающей среды, особенно вод разного типа [38]. Все большее место он занимает в анализе почв, минералов, атмосферного воздуха и многих других объектов. Исполнение ионообменных хроматографов в переносном виде обеспечивает дополнительные технические возможности их применения, например для мониторинга окружающей среды. [c.97] Вернуться к основной статье