ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Алкилдихлорфосфины из "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 15" Выход алкилдихлорфосфинов тю данному методу составляет 60% и выше [11]. [c.7] Магний в виде мелкой стружки. [c.8] Цинк в виде пыли. [c.8] Диэтилфталат, чистый, обычный. [c.8] Метод А. В колбу Вюрца емкостью 0,5 л с прямим холодильником и термометром помещают 128 г (0,3 М) комплексного соединения этилтрихлорйодфосфина с хлористым алюминием (см. примечение 1), 22,3 г (0,3 М) хлористого калия. Реакционную смесь тщательно перемешивают, а затем медленно нагревают до температуры 140° с отгоном жидких продуктов реакции. [c.8] Вначале возгоняется йод, а затем отгоняются жидкие продукты. Для освобождения от примеси йода полученный этил-дихлорфосфин дважды перегоняют под вакуумом 1 мм без нагревания перегонной колбы (т. е. при комнатной темпера-туре). [c.8] Выход этилдихлорфосфина равен 17,6 г, что составляет 45 /о от теоретического т. кип. 113—П4 /752 мм 4 —1,2592 Лп— 1,4930 (см. примечание 3). [c.8] По аналогичной методике могут быть получены и другие алкилдихлорфосфины. [c.8] Метод Б. В колбу Кляйзена емкостью 0,5 л с прямым холодильником и термометром помещают 128 г (0,3 М) комплексного соединения этилтрихлорйодфосфина с хлористым алюминием и к нему, при охлаждении реакционной колбы холодной водой, прикапывают 88,8 г (0,4 М) диэтилфталата. [c.8] Выход этилдихлорфосфина равен 23,5 г, что составляет 60% от теоретического т. кип. 113—114°/752 мм 4 —1,2592 Яо — 1,493. [c.9] По аналогичной методике могут быть получены и другие алкилдихлорфосфины. [c.9] Нами проверен и уточнен метод получения 3-аминофталевой кислоты посредством восстановления 3-нитрофталепой кислоты хлоридом олова в среде соляной кислоты. Выход полученного препарата составляет 78% от теоретического. Исходная 3-нитрофталевая кислота получена нитрованием фталевого ангидрида [6]. [c.10] Фталевый ангидрид, ч.д.а., ГОСТ 5969—51. [c.11] Азотная кислота, х. ч., дымящая, уд. в. 1,5 , ГОСТ 4461-48. [c.11] Азотная кислота, х. ч., концентрированная, уд. е. 1,42, ГОСТ 4461—48. [c.11] Серная кислота, техническая, уд. в. 1,84, ГОСТ 4204—48. [c.11] Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118—46. [c.11] Вернуться к основной статье