ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Систематический ход анализа Общие замечания из "Качественный полумикроанализ" С правой стороны помещаются учебник, лабораторный журнал, uirarHB с микрогорелкой и водяная баня с левой стороны— штатив с пробирками и центрифуга. [c.59] При выполнении практических работ все наблюдения записываются в специальную тетрадь, называемую лабораторным журналом. [c.59] Никакие записи в черновиках или на отдельных листах бумаги не допускаются. [c.59] В журнале кратко записываются теоретические основы реакции и условия ее выполнения, а также схема хода анализа. Особенно тщательно должны быть отмечены все наблюдающиеся явления, как то цвет и форма осадка, его свойства, окраска раствора и т. п. Неудавшиеся опыты также заносятся в журнал с указанием причины Неудачи. [c.59] После выполнения всех реакций на определенную группу ионов в журнале кратко записываются выводы (табл. VII). Отмечаются сходство и различие реакций ионов. [c.59] Окончательные результаты анализа раствора или твердого вещества оформляются в журнале в виде таблицы с указанием обнаруженных и необнаруженных ионов. Если ион обнаружен, то отмечается также и приблизительное его содержание (много, мало, следы) на основании величины осадка или интенсивности окраски раствора (табл. VIII). [c.59] Примечания. Указать примеси, обнаруженные в реактива.х. Отметить элементы (ионы), определенные неправильно, кратко указать причины неправильного обнаружения ионов. [c.60] Чтобы иметь возможность после выполнения качественного анализа оценить относительное содержание элементов или ионов в анализируемом веществе, необходимо брать для анализа определенное количество исследуемого образца и отмечать в журнале величину образующихся осадков и интенсивность окраски растворов. [c.61] Какое количество вещества следует брать для анализа Этот вопрос решают, исходя из следующих соображений. [c.61] Обычная чувствительность микрохимических реакций очень велика, порядка 0,001 мг и меньше казалось бы, можно обойтись очень небольшим количеством образца для получения четких реакций на каждый из присутствующих ионов. Но поскольку до настоящего времени известно мало специфических реакций, предварительное разделение катионов и выделение отдельных ионов неизбежны. Эти процессы всегда связаны с некоторыми потерями, что следует учитывать при определении необходимого для анализа количества вещества. [c.61] При анализе сплава, например, латуни следует иметь в виду, что такие металлы, как свинец, олово, железо, присутствуют в сплаве в относительно малых количествах (меньше 1 %). Поэтому рекомендуется брать для анализа около 20 мг образца. [c.61] Никогда не следует расходовать для анализа все имеющееся в наличии количество анализируемого вещества необходимо оставить небольшую часть его для повторных определений. Часть, взятую для анализа, нужно разделить на три порции одну — израсходовать для проведения предварительного исследования, другую — для определения катионов, третью — для определения анионов. [c.61] Неопытные аналитики часто подвергают дальнейшему исследованию лишь небольшую часть полученного в процессе анализа фильтрата или осадка. Ясно, что тогда в исследуемо.м растворе будет иметься только небольшая доля того количества ионов, которое содержалось в первоначальном растворе. Трудности, с которыми часто приходится встречаться при обнаружении щелочных металлов (иногда находят лишь следы их), в большинстве случаев происходят именно от этой ошибки и гораздо реже — вследствие того, что для анализа было взято слишком мало испытуемого вещества. Исследование всего получаемого фильтрата необходимо еще и потому, что по количеству осаждаемых из фильтрата в дальнейшем осадков можно приблизительно определить относительное содержание ионов в анализируемом растворе. Само собой понятно, что это возможно осуществить лишь в том случае, если потери при разделении ионов незначительны и реакции производятся или со всей жидкостью, содержащей данные составные части, или же с определенной долей ее. Поэтому полученные осадки следует тщательно промывать, а промывные воды (если нужно, выпарив их предварительно) подвергать дальнейшей обработке вместе с фильтратом. [c.62] Как уже указывалось, для относительной оценки количества полученного осадка важно, чтобы сравниваемые осадки получались при возможно одинаковых условиях. Например, небезразлично, осаждать ли сульфид кадмия из щелочного или из кислого раствора или же оксалат кальция — при нагревании или на холоду. Важно также, чтобы работа велась с реактивами определенной концентрации и чтобы выработалась привычка производить одну и ту же операцию всегда одинаковым образом. [c.62] Снбва Повторить ход анализа, внеся в него надлежащее изменение после консультации с руководителем. [c.63] Недостаточная чистота реактивов также может явиться причиной обнаружения иона, который фактически отсутствует в исследуемом веществе. Поэтому желательно всегда пользоваться возможно более чистыми реактивами . Наиболее часто встречающимися примесями в реактивах являются, например, мышьяк и железо в соляной кислоте, хлорид и сульфат натрия в карбонате натрия, кремневая кислота в щелочах. Нередко причиной появления примесей (ионов Са , СГ, 80= служит дестил-лированная вода. [c.63] Вернуться к основной статье