ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ различных объектов Приготовление пробы для анализа из "Качественный полумикроанализ" В настоящем разделе даны краткие указания о приготовлении пробы для анализа, о методах перевода веществ в растворимое состояние и о выполнении анализа наиболее часто встречающихся соединений. Если анализу подвергается однородное вещество — металл, окисел, кислота, соль, то исследование их сводится к определению небольшого числа элементов. Задача установления состава таких веществ не представляет затруднений. В этом случае не приходится прибегать к полному систематическому ходу анализа, так как уже внешний осмотр и предварительные химические испытания дают указания на то, с каким типом соединений имеют дело. Такой анализ сводится обычно к реакциям на отдельные катионы и анионы. [c.119] При исследовании подобного рода веществ большей частью требуется установить наличие в них посторонних примесей, т, е. провести испытание их на чистоту. Такие испытания производятся по соответствующим стандартам (ГОСТ) и заключаются в определении различных ионов при помощи чувствительных и специфичных реакций. [c.119] Более сложной задачей является исследование состава природных соединений — минералов, руд, горных пород, сплавов и различных искусственных продуктов, часто представляющих собой смесь нескольких веществ и содержащих значительное число элементов в различных комбинациях и количественных соотношениях. Для исследования таких объектов приходится применять систематический ход анализа. Если же целью анализа является обнаружение только некоторых элементов в исследуемом веществе, а не полный анализ его, то определение этих элементов производится большей частью в отдельных порциях анализируемого вещества. [c.119] Подготовка пробы исследуемого образца для анализа зависит от агрегатного состояния вещества и цели, которую преследует анализ. [c.119] Взятие средней пробы прозрачного раствора солей, природных вод и т, п. не представляет затруднений. После перемешивания берут небольшую часть раствора и определяют содержащиеся в нем катионы и анионы. [c.119] Способ подготовки к анализу твердого вещества зависит от того, насколько оно однородно, что устанавливают при рассмотрении образца под микроскопом или через лупу. [c.120] Если вещество вполне однородно, как, например, различного рода соли, минералы, стекла и т. п., то для анализа берут небольшую часть вещества и измельчают ее в тонкий порошок. [c.120] Мягкий материал растирают в фарфоровой ступке, а более твердый — в агатовой (см. рис. 42, А и Б). Растирание в ступке совершается посредством вращательных движений пестиком. Совершенно недопустимо толочь в агатовой ступке материал при помощи пестика, потому что хрупкий агат при этом крошится и осколки попадают в анализируемое вещество (а ступка и пестик быстро приходят в негодность). [c.120] Большие твердые куски анализируемого вещества разбивают сначала в стальной ступке (рнс. 43) или стальным молотком на наковальне. Полученный грубый порошок (в виде песка) затем уже небольшими частями растирают в агатовой ступке. [c.120] О степени тонкости измельчения пробы судят наощупь при растирании порошка между пальцами не должно ощущаться грубых частиц. [c.120] Такое тонкое измельчение необходимо для более скорого и полного перевода плохорастворимых веществ в растворимое состояние. Особенно тщательное измельчение необходимо в тех случаях, когда порошок должен затем подвергаться сплавлению. [c.120] Образцы металлов и сплавов измельчают посредством сверления или строгания стальным инструментом на станке или же при помощи грубого напильника. Полученные стружки или опилки подвергают анализу. [c.120] Подготовка неоднородных твердых веществ, состоящих из частиц различного состава, значительно сложнее. Если смесь более или менее однородна и состоит из мелких частиц, близких по размерам и по свойствам (твердости, удельному весу), то измельчение и отбор пробы производятся так же, как и в случае однородного вещества. [c.120] Когда же приходится иметь дело со смесью, состоящей из частиц крупного размера и притом различного состава и свойств, то процесс отбора средней пробы и измельчения требует особого внимания. [c.120] Если хотят определить средний состав образца, то его полностью измельчают и просеивают через шелковое сито. Оставшуюся на сите часть вновь измельчают, и поступают так до тех пор, пока весь материал не будет проходить через сито. Для этой цели употребляют сито с 300 отверстиями на 1 см . [c.120] После измельчения весь порошок тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу для анализа, т. е. небольшую часть измельченного образца, которая по своему химическому составу и свойствам вполне тождественна всей массе измельченного материала. [c.120] Отбор средней пробы производится следующим способом. Тщательно перемешанный порошок насыпают в виде конусообразной кучки на лист глянцевой бумаги и специальной палочкой разравнивают так, чтобы получился плоский диск толщиной 1—3 мм (в зависимости от количества материала) затем при помощи заостренной палочки делят его на квадраты и в шахматном порядке берут из квадратов пробы. Все отобранные пробы ссыпают в одно место, еще раз перемешивают и, если надо, дополнительно растирают. Из приготовленной таким способом средней пробы берут уже небольшую пробу для анализа. [c.121] Из пробы неоднородного вещества ни в коем случае нельзя отбрасывать какие-либо частицы, так как тогда результаты анализа не будут соответствовать среднему составу образца. [c.121] Если для анализа дано неоднородное вещество и при этом требуется исследовать состав не всей массы, а лишь какого-либо компонента смеси, или же если необходи.мо отделить посторонние примеси других веществ, то тогда производят предварительно разделение составных частей смеси механическим способом. [c.121] Чаще всего такое разделение осуществляется ручной сортировкой под лупой. Для этого не слишком тонко измельченный порошок насыпают на белую бумагу или стекло и, рассматривая порошок в лупу, отделяют при помощи стальной иглы те составные части смеси, которые необходимо исследовать. [c.121] Вернуться к основной статье