ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение щелочными плавнями из "Качественный полумикроанализ" Для разложения силикатовых минералов, руд и горных пород, сульфатов, фосфатов и некоторых окислов применяется сплавление с карбонатом натрия или со смесью карбоната натрия и карбоната калия. [c.125] Процесс разложения сплавлением с карбонатами щелочных металлов состоит в следующем 20—30 мг хорошо измельченного вещества помещают в платиновый тигель и тщательно смешивают с шестикратным по весу количеством безводного порошкообразного карбоната натрия или карбоната калия-натрия (KNa Oз). [c.125] Тигель закрывают крышкой, а затем, постепенно повышал температуру, нагревают на пламени газовой горелки до расплавления массы и в таком состоянии выдерживают в течение 20 мин. Затем тигель охлаждают, помещая его на плиту из отполированного гранита. [c.125] После охлаждения тигель опрокидывают и легким постукиванием удаляют плав из тигля. Если этого не удается достигнуть, то в охлажденный тигель наливают немного воды и осторожно нагревают на пламени газовой горелки (поставив тигель на асбестовую сетку) до тех пор, пока плав не отстанет от стенок тигля, тогда плав переносят в фарфоровую чашку и нагревают па водяной бане. Нерастворившийся в воде остаток отделяют от раствора, обрабатывают соляной кислотой и приступают к определению катионов в полученном растворе. [c.125] В водной вытяжке определяют анионы, но надо иметь в виду, что в этом растворе могут содержаться также элементы, обладающие амфотерными свойствами (например, сурьма, олово, алюминий). Поэтому часть водного раствора после подкисления исследуют на присутствие в нем катионов. [c.125] При разложении сплавлением с карбонатами щелочных металлов следует иметь в виду, что платиновые тигли ни в коем случае нельзя применять для веществ, содержаи их легко восстанавливающиеся элементы — олово, сурьму, свинец, мышьяк и т. п., образующие с платиной сплавы. [c.125] Когда одновременно со сплавлением требуется произвести окисление, что особенно важно для перевода в растворимое состояние соединений хрома, хромистого железняка, сплавление производят со смесью карбоната натрия и нитрата натрия количество последнего должно быть примерно равно количеству сплавляемого вещества. [c.125] Некоторые трудно разлагающиеся соединения, особенно минералы окись хрома, хромистый железняк, шпинели, оловянный камень (касситерит), а также сульфидные, мьштьяковые и сурьмяные руды рекомендуется сплавлять с едким натром или перекисью натрия. Сплавление с этими реактивами производят в железных, никелевых или серебряных тиглях при этом учитывают загрязнение раствора вешеством, из которого сделан тигель, и соответствуюшие элементы в растворе не определяют. [c.126] Количество применяемого плавня должно примерно г 6—10 раз превышать вес пробы (но пе быть меньше 0,5 г). [c.126] Прежде чем делать окончательные выводы на основании результатов анализа о составе анализируемого вешества, надо учесть, что при сплавлении низшие степени окисления элементов часто переходят в высшие. Поэтому валентность обнаруженных элементов в исходном вешестве могла быть иной, чем в результате анализа. [c.126] Вернуться к основной статье