ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые указания для правильного истолкования результатов анализа из "Качественный полумикроанализ" Конечной целью анализа является установление состава анализируемого вещества или смеси нескольких веществ, т. е. определение содержания основных составных частей и примесей. [c.144] При окончательных выводах следует прежде всего принимать во внимание чувствительность и специфичность применявшихся реакций обнаружения ионов. [c.144] Если реакция малочувствительна и для анализа была взята небольшая часть первоначального раствора, то содержащиеся в нем ионы могут быть не обнаружены. [c.144] С другой стороны, применение высокочувствительных реакций может привести к ошибочным выводам о концентрации определяемого элемента в исследуемом веществе или в растворе. [c.144] Шиваипе. Количество же стронция оценивается обычно ниже истинного потому, что не всегда удастся достигнуть полного его осаждения в виде сульфата. [c.145] Поэтому, когда хотят знать приблизительное содержание того или иного элемента или иона, следует сравнивать интенсивность образующейся окраски раствора или количество выде-лившегося осадка с интенсивностью окраски или с осадком, полученными посредством вьшолнения реакции со стандартным раствором соли определяемого элемента. В этом случае необходимо учитывать изменение концентрации первоначального раствора в результате всех операций, произведенных в процессе систематического хода анализа. [c.145] Если в исследуемом растворе искомый ион ие обнаружен, то для полной уверенности в том, что при выполнении реакции были соблюдены все необходимые для обнарул ения этого иона условия (pH раствора, наличие избытка реактива, маскировка мешающего иона и т. п.), рекомендуется к части исследуемого раствора прибавить небольшую каплю раствора соли определяемого иона и затем добавить реактив. Если в этом случае реакция даст положительный результат, то можно считать, что и в предыдущем опыте условия были соблюдены правильно и заключение об отсутствии данного иона сделано верно. В случае получения отрицательного результата реакции с зараженным раствором следует повторить определение, изменив соответствующим образом среду. [c.145] При обсуждении результатов анализа никогда не следует забывать возможную потерю того или иного элемента (особенно когда его содержание очень мало) вследствие соосаждения или неправильного вьшолнения хода анализа. [c.145] Нередко студенты обнаруживают присутствие иона какого-либо элемента, который не содержался в исследуемом образце. Это происходит большей частью вследствие применения реактивов, загрязненных этим элементом. Поэтому, когда имеется сомнение в чистоте реактива, следует прежде всего провести испытания на присутствие в нем примесей посторонних ионов. Например,, соляная кислота иногда содержит примесь серной кислоты, мышьяка и железа азотная кислота может содержать примесь соляной и серной кислот. Едкий натр часто содержит примесь Na2SiOз и МаАЮа. [c.145] Обнаружение в растворе ряда катионов исключает возможность присутствия в нел некоторых анионов. Например, если в прозрачном нейтральном или слабокислом анализируемом растворе обнаружены ионы бария и серебра, то можно заранее сказать, что анионы СГ, Вг , Л и 304= отсутствуют, так как если бы они присутствовали в растворе, то выпал бы осадок галогенидов серебра или сульфата бария. [c.145] Для того чтобы иметь правильное представление о составе исследуемого образца, необходимо определить валентность содержащихся в нем элементов (Fe , Fe и т. п.), при этом следует иметь в виду возможное изменение валентности в процессе анализа вследствие окисления или восстановления реагирующих веществ. При обсуждении данных анализа необходимо учитывать, что сильные окислители и сильные восстановители не могут одновременно присутствовать в растворе. [c.146] В ряде случаев на основании качественного химического анализа не представляется возможным решить вопрос, в виде каких соединений сочетаются катионы и анионы в исследуемом веществе. Например, в результате анализа обнаружены ионы Ва++, Са++, СГ и NO3 . Они могут сочетаться в виде солей ВаСЬ и Са(1 Оз)2 или Ва(МОз)2 и СаСЬ. Этот вопрос может быть разрешен лишь при помощи физических методов анализа. [c.146] В некоторых случаях для установления состава смеси нескольких веществ полезно изучить действие на смесь различных растворителей спирта, сероуглерода, эфира, воды, разбавленных кислот. Таким путем удается разделить смесь на составляющие ее компоненты, которые могут быть затем проанализированы отдельно . [c.146] Некоторые выводы о составе вещества можно сделать на основании наблюдений над тем, изменяется ли твердое вещество при смачивании водой. Это ва кно, например, для решения вопроса о том, находились ли обнару кенные в результате анализа соли в испытуемом материале как таковые или же они образовались из других солей при обработке водой. Например, если малорастворимые соли не присутствовали в исходном продукте, то они могли образоваться в процессе растворения в воде. Смачивание водой порошка в некоторых случаях сопровождается изменением его цвета, и это также может служить указанием на присутствие определенных соединений. [c.146] Число возможных сочетаний различных вен1,еств слишком велико, чтобы можно было рассмотреть хотя бы типичные примеры. Правильное истолкование результатов анализа требует прежде всего хорошего знания химических свойств элементов и образуемых ими соединений. С другой стороны, предварительное микроскопическое изучение анализируемого веш ества в значительной степени облегчает возможность делать правильные выводы о его составе. [c.147] Как уже указывалось, ряд соединений, а особенно минералов, может иметь одинаковый качественный состав, но различное количественное соотношение катионов и анионов поэтому в таких случаях заключение о составе соединения может быть дано только на основании данных количественного анализа или изучения его физических свойств. [c.147] Вернуться к основной статье