ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температурных пределов перегонки из "Государственная фармакопея СССР Вып.1" Под температурными пределами перегонки подразумевают интервал между начальной и конечной температурой кипения при нормальном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). [c.21] Начальной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перегнались первые 5 капель жидкости. Конечной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перешло 95% жидкости. [c.21] Определение производят в приборе, состоящем из следующих частей. [c.21] Методика определения. В горло колбы вставляют термометр с помощью хорошо подобранной корковой пробки таким образом, чтобы верхний край ртутного шарика находился на 1 см ниже нижнего края отводного отверстия, затем колбу укрепляют с помощью лапки на штативе так, чтобы она плотно закрывала отверстие асбестового картона, лежащего на кольце, прикрепленном к тому же штативу. [c.22] К отводной трубке колбы с помощью нормального шлифа или корковой пробки присоединяют холодильник (укрепленный на штативе лапкой) так, чтобы конец отводной трубки входил в трубку холодильника не менее чем на 3—4 м, но не достигал суженной части. Собранный таким образом прибор в целях безопасности устанавливают на противне с песком. [c.22] Отмеривают 50 мл исследуемой жидкости цилиндром, используемым в качестве приемника, и переливают в колбу, пользуясь воронкой, чтобы жидкость не попадала на стенки колбы и в особенности в отводную трубку. В колбу опускают несколько тонких запаянных с одного конца капилляров. Приемник помещают так, чтобы изогнутый конец холодильника входил в него на 2,5 см. [c.22] Начинают нагревание колбы и отмечают начальную температуру кипения затем приемник придвигают к концу холодильника так, чтобы последний касался его стенки, и продолжают нагревание таким образом, чтобы р минуту перегонялось от 3 до 4 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения. [c.22] Примечания. 1. Если во время опыта давление измерялось ртутным барометром, то после внесения поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации, оно должно быть приведено к показаниям при температуре 0°С, для чего вычитают из показаний барометра 0,27 кПа (2 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды от 13 до 20°С 0,4 кПа (3 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды от 21 до 28°С 0,53 кПа (4 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды от 29 до 35°С. [c.23] Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений 1°С. [c.23] Для определения температурных пределов перегонки жидкостей возможно применение прибора для определения температурных пределов перегонки (ТПП), изготовляемого Клин-ским заводом Лаборприбор (рис. 3). [c.23] Для идентификации вещества можно применить микрометод определения температуры кипения. [c.23] Наблюдаемую температуру кипения приводят к показаниям при нормальном давлении ртутного барометра, как указано выше. [c.24] Вернуться к основной статье