ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комнлексонометрическое титрование из "Государственная фармакопея СССР Вып.1" Метод сжига.чия веществ в ат.мосфере кислорода применяется для определения галогенов (хлора, брома, йода, фтора, серы и фосфора). [c.181] Сожжение проводят в конической или круглодонной колбе вместимостью 750—1000 мл из термостойкого стекла со щли-фом. В пробку колбы впаяна платиновая или нихромовая проволока диаметром 0,7—0,8 мм, заканчивающаяся платиновой или нихромовой корзиночкой или спиралью (держатель) (рис. 19), находящимися на расстоянии 1,5—2см от дна колбы. [c.182] Около 0,05 г тонкоизмельченного вещества (точная навеска) насыпают на кусочек фильтровальной бумаги (рис.20), которую заворачивают в виде пакетика, оставляя узкую полоску. [c.182] При исследовании жидкости навеску помещают в капилляр, заплавленный парафином, или в капсулу — полиэтиленовую, из нитропленки или метилцеллюлозы. Для труднолетучих жидкостей возможно применение двойного бумажного пакетика. [c.182] При исследовании мазеобразных веществ применяют капсулу из нитропленки или пакет из вощаной бумаги. Капсулы и капилляры заворачивают в пакетик из фильтровальной бумаги, оставляя узкую полоску. При анализе твердых и мазео-образных соединений, сгорающих со вспышкой, к навеске прибавляют 3—5 мг парафина. Подготовленную пробу помещают в держатель. [c.182] Параллельно проводят контрольный опыт. [c.183] Примечание. При работе соблюдать осторожность (надеть защитные очки, колбу поместить в предохранительный чехол, установить защитный экран). Колба для сжигания должна быть тщательно вымыта и свободна от следов органических веществ и растворителей. [c.183] Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, используя в качестве поглощающей жидкости 20 мл 6 % раствора перекиси водорода. Стенки колбы и держатель образца обмывают 40 мл воды, прибавляют 5 капель 0,1 % спиртового раствора бромфенолового синего и нейтрализуют по каплям раствором едкого натра (0,1 моль/л) до перехода желтой окраски в синюю. Затем прибавляют 1 мл 0,3% раствора азотной кислоты, 5 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором нитрата окисной ртути (0,01 моль/л) до перехода желтой окраски в светло-фиолетовую. [c.183] Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, поглощая продукты сжигания 10 мл раствора едкого натра (0,2 моль/л). Шлиф и держатель обмывают 25 мл 10% раствора ацетата калия в ледяной уксусной кислоте, к которому предварительно прибавляют 15 капель брома, затем пробку с держателем и стенки колбы тщательно отмывают 40 мл воды, прибавляют по каплям 85% муравьиную кислоту до обесцвечивания раствора, 20 мл раствора серной кислоты (0,05 моль/л), 0,5 г йодида калия и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) (индикатор— крахмал). [c.183] Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, поглощая продукты сжигания 15 мл воды. Пробку, держатель образца и стенки колбы обмывают 40 мл воды и в колбу вносят 0,6 мл раствора ализаринового красного С. Прибавляют по каплям раствор едкого натра (0,1 моль/л) до красно-малинового окрашивания и затем 2—3 капли 1,5% раствора азотной кислоты до перехода окрашивания в желтое, 3,5 мл буферного раствора pH 3,0 (см. примечание) и титруют раствором нитрата тория (0,005 моль/л) до розовой окраски. [c.184] Для облегчения установления перехода окраски индикатора рекомендуется проведение предварительного титрования с известной навеской фторида натрия. [c.184] Примечание. Буферный раствор pH 3,0 растворяют 2,0 г моно-хлоруксусной кислоты в 20 мл воды и нейтрализуют раствором едкого натра (1 моль/л) до слабо-розовой окраски по фенолфталеину. Затем прибавляют 2,0 г монохлоруксусной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 мл. [c.184] Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 4,0 5,0 6,0 7,0 и 8,0 мл стандартного раствора фтора и далее поступают, как указано выше, начиная со слов ... прибавляют по 25 мл . Измерение оптической плотности производят не менее 3 раз. Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс количество микрограммов фтора, а по оси ординат — средние значения оптической плотности. [c.184] Примечание. Приготовление стандартного раствора фтора 0,0552 г (точная навеска) фторида натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл этого раствора разводят водой в мерной колбе вместимостью 50 мл до метки. I мл полученного раствора содержит 10 мкг фтор-иона. [c.184] Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выще, используя в качестве поглощающей жидкости 15 мл 6% раствора перекиси водорода. Держатель образца и стенки обмывают 20 мл воды и выпаривают содержимое колбы до 4—5 мл. К охлажденному раствору прибавляют 2 мл разведенной уксусной кислоты, 20 мл 95% спирта и титруют раствором нитрата бария (0,01 моль/л) до перехода желто-зеленой окраски в розовую со смещан-ным индикатором (по 2 капли 0,02 % водного раствора метиленового синего и 0,2% раствора торона). [c.185] Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, используя в качестве поглощающей жидкости 10 мл раствора серной кислоты (0,1 оль/л). Раствор выпаривают до появления паров сернистого ангидрида и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 мл. [c.185] Содержание фосфора находят по калибровочному графику. [c.185] Стролт калибровочный график, откладывая по оси ординат соответствующие значения оптической плотности. [c.185] Комплексонометрическое титрование основано на реакции комплексообразования катионов металлов с комплексонами — аминополикарбоновыми кислотами и их солями. Образующиеся комплексные соединения называют комплексонатами. [c.186] Вернуться к основной статье