ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Стандартные образцы из "Государственная фармакопея СССР Вып.2" Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 300, 310, 325, 334 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют пропанол-2. [c.41] Отношение значения оптической плотности при длине волны 300 нм к значению оптической плотности при длине волны 325 нм не должно превышать 0,73. [c.41] При проведении гидрирования водород из газометра а забирают в бюретку б, снабженную тройным краном и заполненную водой. Сначала тройной кран поворачивают так, чтобы провести забор водорода из газометра, после чего кран газометра закрывают, а тройной кран бюретки поворачивают так, чтобы водород из бюретки поступал в колбу для гидрирования, снабженную небольшой вводной трубкой. Перемешивание раствора при гидрировании проводят с помощью магнитной мешалки. [c.42] Для вытеснения воздуха из колбы через всю систему 3 раза пропускают водород. После заполнения системы водородом колбу закрывают пробкой, включают магнитную мешалку и ведут гидрирование при комнатной температуре. Расход водорода на гидрирование наблюдают по уменьшению объема водорода в бюретке. [c.42] Примечание. Проба на полноту гидрирования 1 мл фильтрата помещают в фарфоровую чашку н удаляют растворитель упариванием на закрытой водяной бане. Остаток растворяют в I мл хлороформа, прибавляют 5 мл раствора сурьмы хлорида не должно появляться синего окрашивания. В случае появления окраски гидрирование продолжают в течение более длительного времени, прибавляя катализатор. [c.42] Измеряют оптическую плотность раствора В на спектрофотометре при длинах волн 300, 310, 325, 334 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.43] В качестве раствора сравнения используют раствор Б. [c.43] Содержание витамина А в МЕ в одной таблетке или драже вычисляют, как описано выше, введя в формулу расчета разведение в пропаноле-2. [c.43] Примечания. 1. При анализе таблеток, покрытых оболочкой, средняя масса таблетки в формуле не учитывается. [c.43] При непрерывном перемешивании реакционную массу нагревают до температуры 50 °С и в течение 30 мин прибавляют раствор, полученный растворением 52,5 г кальция карбоната (ч.д.а.) в смеси 130 мл концентрированной кислоты хлористоводородной с 130 мл воды. Температуру реакционной массы поддерживают от 50 до 80 °С. Выделившийся белый осадок отфильтровывают и тщательно промывают водой до исчезновения запаха аммиака. После этого осадок отжимают В колбу с суспензией свежеоса ж денного кальция карбоната в 400 мл водь прибавляют при интенсивном перемешивании горячий раствор, полученный растворением 5 г палладия хлорида (ч.д.а. или ч.) в смеси 12 мл концентрированной хлористоводородной кислоты с 30 мл воды. Смесь перемешивают 10 мин, затем нагревают от 80 до 85 °С и при этой температуре перемешивают в течение 15 мин Горячую смесь насыщают водородом (марки А) в течение 6 ч. Приготовленный катализатор промывают водой до отсутствия ионов хлора. Получают около 43 г палладированного кальция карбоната, который сушат при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы. Хранят в банке оранжевого стекла при комнатной температуре. Годен в течение 3 мес. [c.44] Около 1,5 г жира (точная навеска) помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 0,1 г аскорбиновой кислоты, 30 мл свежеприготовленного 10% спиртового раствора едкого кали и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин при температуре кипения смеси. Содержимое колбы тотчас охлаждают, прибавляют 50 мл воды, переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и трижды извлекают эфиром для наркоза первый раз 50 мл, второй и третий раз по 30 мл. Объединенные эфирные извлечения промывают сначала 30 мл воды, затем 50 мл 4 % раствора едкого кали и снова водой от 30 до 40 мл до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином). Промытые эфирные извлечения медленно фильтруют через бумажный фильтр с 8 г безводного натрия сульфата в колбу для отгона. Фильтр с натрия сульфатом 3 раза промывают эфиром по 10 мл, который фильтруют в ту же колбу. Эфир отгоняют в токе азота на водяной бане при температуре не выше 40 °С. Остаток растворяют в небольшом объеме хлороформа для наркоза и разбавляют тем же хлороформом так, чтобы в 1 мл раствора содержалось около 30 МЕ витамина А 0,4 мл полученного раствора переносят в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 10 мм и быстро прибавляют 4 мл хлороформного раствора сурьмы хлорида, содержащего 2 % уксусного ангидрида. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 620 нм. Показание прибора отмечают не позднее чем через 5 с после прибавления в кювету хлороформного раствора сурьмы хлорида. [c.44] По калибровочному графику находят содержание витамина А в международных единицах в 1 мл испытуемого раствора. [c.45] Примечания. [ Построение калибровочного графика около 0,1 г (точная навеска) раствора ретинола ацетата в масле активностью 100 000 МЕ в 1 мл для инъекций с учетом фактического содержания витамина А разводят в хлороформе для наркоза таким образом, чтобы получить раствор, содержащий 100 МЕ витамина А в 1 мл. Затем из него готовят последовательные разведения с содержанием витамина А от 5 до 50 МЕ в 1 мл с интервалом 5 МЕ. Из каждого разведения отбирают по 0,4 мл раствора и проводят колориметрическую реакцию так же, как при анализе испытуемого раствора. Для построения калибровочного графика откладывают по оси ординат найденные значения оптической плотности, а по оси абсцисс — соответствующие им количества витамина А в 1 мл раствора в международных единицах. [c.45] При смене реактивов (особенно раствора сурьмы хлорида) калибровочный график проверяют, используя для этого свежеприготовленные хлороформные растворы препарата витамина А, применяемого в качестве эталонного раствора. [c.45] Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, указанное в соответствуюш,их частных статьях, количественно переносят 30 миллилитрами раствора хлористоводородной кислоты (0,01 моль/л) в мерную колбу вместимостью 100 мл, взбалтывают, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и фильтруют первые 10 мл отбрасывают. Из полученного раствора готовят с использованием раствора хлористоводородной кислоты (0,01 моль/л) раствор второго разведения так, чтобы содержание в нем витамина В] (в пересчете на тиамина хлорид) было около 0,001 мг в 1 мл. [c.45] Примечания. 1. Приготовление раствора рабочего стандартного образца тиамина хлорида 0,1000 г тиамина хлорида, предварительно высушенного при температуре от 100 до 105 °С в течение 2 ч, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, прибавляют 10 капель концентрированной хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (основной раствор). Раствор годен в течение 1 мес при хранении в банке оранжевого стекла с притертой пробкой при температуре от 5 до 10 °С. [c.46] Раствор годен в день приготовления. [c.46] Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, указанных в соответствующих частных статьях, взбалтывают в горячей воде ири подогревании на водяной бане, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют первые 10 мл отбрасывают. Из полученного раствора готовят раствор второго разведения с таким расчетом, чтобы содержание в нем рибофлавина было около 0,0004 мг в 1 мл. В кюветы флуориметра помещают в одну — 10 мл испытуемого раствора, в другую— 10 мл раствора рабочего стандартного образца рибофлавина и измеряют флюоресценцию при длине волны около 440 нм. Параллельно в другие кюветы помещают в одну — 10 мл испытуемого раствора и в другую — 10 мл раствора рабочего стандартного образца рибофлавина, в каждую прибавляют по 0,1 г натрия гидрокарбоната и натрия гидросульфита, перемешивают и измеряют флюоресценцию растворов. [c.47] Установку проводят по раствору рабочего стандартного образца рибофлавина. [c.47] Вернуться к основной статье