ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение замещенных эфиров ортокремневой кислоты, содержащих аминогруппу в органическом радикале из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров" Исходное сырье метилхлорметилдихлорсилан (фракция 119— 123 °С 42,5—44% гидролизуемого хлора 5 = 1,280—1,290), абсолютированный этиловый спирт (не менее 99,8% С2Н5ОН), анилин (т. кип. 181—184 °С = 1,022 не более 0,5% влаги) и толуол (фракция 109,5—111 °С = 0,865 0,003 не более 0,3% влаги). [c.131] После отгонки толуола приступают к отгонке анилина. Анилин отгоняют до температуры 160—165 °С в кубе (при остаточном давлении 25 мм рт. ст.) и собирают в приемнике 15. Оттуда анилин вакуумом передавливают в мерник 8 и вновь используют для аминирования. Оставшийся в кубе 12 целевой продукт — метилфенил-аминометилдиэтоксисилан — охлаждают до 30—50 °С, фильтруют на нутч-фильтре 16 и собирают в отстойнике 17. После 2—3 суток отстаивания метилфениламинометилдиэтоксисилан из отстойника 17 поступает в хранилище 18. [c.133] Метилфениламинометилдиэтоксисилан — прозрачная жидкость, от светло-желтого до светло-коричневого цвета (т.кип. 152—153 °С при 16 мм рт.. ст.). Хорошо растворяется в органических растворителях, в присутствии воды гидролизуется. [c.133] В первых погонах целевой фракции следует определить содержание гидролизуемого хлора и коэффициент преломления. Отбор целевой фракции следует начинать при содержании гидролизуемого хлора менее 1% и коэффициенте преломления = 1,4145 конец отгонки определяют по резкому уменьшению количества конденсата при повышении температуры. [c.135] В приемник 20 отбирают толуол — до 60—65 °С, а после отгонки толуола разгоняют продукты аминирования на фракции. Вначале в приемник 21 отбирают промежуточную фракцию (до 106 °С в жидкости) отгонку контролируют по коэффициенту преломления. При и = 1,4210—1,4230 начинают отбирать целевую фракцию — диэтиламинометилтриэтоксисилан — в приемник 19. Его отбирают до температуры 140 °С (в жидкости). Промежуточная фракция из приемника 21 по мере накопления передавливается в аппарат 12 для повторного аминирования, а готовый продукт — диэтиламинометилтриэтоксисилан — после дополнительного фильтрования (в случае наличия осадка) поступает из приемника 19 в сборник 22. [c.136] Диэтиламинометилтриэтоксисилан представляет собой прозрачную бесцветную жидкость (т. кип. 196—198 °С) со специфическим запахом аминов. Хорошо растворяется в органических растворителях. На свету медленно разлагается. [c.136] Стабильность профильтрованных 5%-ных растворов, ч, не менее. . [c.137] Вернуться к основной статье