ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение полиметилднметилсилазанов и лаков на их основе из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров" Ск-орость подачи воды в колонну 3 равна 55—110 л/ч, а этери-фпцированного продукта — от 5,5 до 10,5 л/ч (в зависимости от диаметра и высоты колонны), что соответствует весовому соотношению 1 10. В ходе гидролиза определяют содержание хлора, бутоксильных и гидроксильных групп в реакционной массе и pH промывкой воды. В готовом продукте содержание хлора Не должно быть более 2%, бутоксильных групп не более 15%, гидроксильных групп не более 3%. Если содержание хлора выше нормы, продукт подвергают повторному гидролизу. [c.239] При положительных анализах продукт из сборника 11 фильтруют на нутч-фильтре 12 и направляют в мерник 13. Отгонка растворителя и поликонденсация продукта гидролиза осуществляются в реакторе 16, представляющем собой вертикальный цилиндрический аппарат с рубашкой, мешалкой и прямым холодильником 15. В реактор из мерника 13 самотеком сливается раствор продукта гидролиза в толуоле включают мешалку, нагревают массу в реакторе до 120— 130 °С и отгоняют смесь толуола с бутиловым спиртом, собирая растворитель в приемник 17. По окончании отгонки температуру в реакторе за 1,5—2 ч повышают до 250 °С и при 250—260 °С и непрерывном перемешивании проводят реакцию поликонденсации. Отгоняемые в процессе поликонденсации бутиловый спирт, вода и частично толуол конденсируются в холодильнике 15 и собираются в ириемнике 17. После 3—4 ч поликонденсации содержимое реактора охлаждают до 60 °С и анализируют. [c.239] Готовым продуктом является полинонилсилоксан, содержащий не более 1% гидроксильных групп и не менее 2,5% бутоксильных групп хлора быть не должно. В случае присутствия хлора и при содержании гидроксильных групп более 1% процесс поликонденса-ЦШ1 следует продолжать еще 1,5—2 ч при 250— 260 °С. Общее количество отогнанного растворителя и летучих веществ в процессах отгонки и поликонденсации составляет 60—70%. [c.239] В настоящее время полиорганосилазаны нашли применение для пропитки стеклянных тканей и получения пластиков они могут быть применены также в качестве отвердителей эпоксидных и эпок-сикремнийорганических полимеров. [c.241] Полиорганосилазаны получают аммонолизом или соаммоноли-зом различных органохлорсиланов и, последующей поликонденсацией продуктов аммонолиза. [c.241] Пробу отбирают в специальные, герметично закрытые металлические пробоотборники, отфильтровывают ее от хлорида аммония и через фильтрат пропускают газообразный аммиак. Реакция считается законченной, если при пропускании аммиака не выпадает осадок хлористого аммония. В случае выпадения осадка аммонолиз продолжают и через 1—2 ч вновь отбирают пробу. [c.243] Осадок хлористого аммония может быть отделен не только фильтрованием тго и обработкой реакционной смеси водным раствором щелочи в самом реакторе 5 при перемешивании. В этом случае хлористый аммоний взаимодействует с раствором едкого натра, а образовавшийся раствор поваренной соли легко отделяется от продукта реакции путем отстаивания смеси. [c.243] При таком способе отделения осадка повышается выход полимера, увеличивается его молекулярный вес и снижается содержание активного водорода в нем. Это, по-видимому, объясняется тем, что при обработке продукта соаммонолиза щелочью гидролизуются в основном аминогруппы, находящиеся на концах полимерной цепи, а силазановые связи практически не затрагиваются. Кроме того, при описанном способе отделения осадка необходимость в стадии фильтрования продукта соаммонолиза, естественно, отпадает. [c.243] Отгонка толуола от продукта соаммонолиза проводится в эмалированном кубе 14, снабженном паро-водяной рубашкой, холодильником 15 и приемником 16. Отгонку ведут при 110—115 °С До содержания сухого остатка 50-80% (в зависимости от марки лака). Готовый продукт — полиметилдиметилсилазановый лак — при 20—30 °С выгружают из куба в сборник 17. [c.243] Вернуться к основной статье