ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Палладий из "Новые органические реагенты в анализе благородных металлов" Прямолинейность калибровочного графика соблюдается в интервале концентраций 5 - 25 м кг Pd / 25 мл. [c.7] Фотометрическому определению палладия не мешают кратные весовые количества следующих катионов Fe(ll), Fe(lll), Ni, V(IV), Zn, Sn(ll)-1000 Mo(VI) - 400 o(ll), Pb, Rh(lll), Nb - 100 u(ll), Th, Zr - 10 Pt(IV), Pt(ll), Au(lll), Ru(lll)-1. [c.7] Родазол-ХС предложен для спектрофотометрического определения палладия в катализаторах [ 3 ], электролитах [ 4 ] и минеральных объектах [ 2 ]. [c.7] Реагент выпускается Московским химическим заводом им. Войкова (ТУ 5П-30-72). [c.7] Фосфорная кислота, х.ч. (плотность 1.7). [c.7] Ход анализа. При содержании в катализаторе 0,5-1 % Pd навеску образца 0,1 г, взвешенную с точностью 0,0001 г, помещают во фторопластовую чашку и смачивают 2 мл воды. Добавляют 5 мл азотной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты и нагревают на электроплитке с закрытой сп. ралью до растворения навески и получения влажных солей. К остатку прибавляют 5 мл воды, 5 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют трижды. К сухому остатку добавляют 5 мл царской водки и смесь вновь упаривают досуха. Для переведения палладия в хлоридную форму сухой остаток обрабатывают 5 мл соляной кислоты и выпаривают досуха. Далее к остатку в чашке прибавляют 10 мл соляной кислоты и нагревают смесь до полного растворения. [c.7] Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят водой ло метки. [c.7] Аналогично определяют палладий в ваннах палладирования [ 4]. [c.8] Одновременно в стакане вместимостью 2 л растворяют 39,9 г (0,3 моля) роданина в 300 мл 3 %-ного раствора аммиака. При интенсивном перемешивании и охлаждении до О — 5°С добавляют за 1 ч раствор диазония, при этом реакционный раствор окрашивается в оранжевокрасный цвет. [c.8] Смесь перемешивают еще 2 ч при О — 5°С. Для полного выделения продукта р кционную смесь подкисляют разбавленной (1 1) H I до кислой реакции по конго. Осадок отфильтровывают и промывают 250 мл этилового спирта, подкисленного H I, и сушат при 60 - 70°С. [c.8] ММ 420. Бесцветные призмы, Г 272 - 274°С при перекристаллизации из ДМФА. [c.8] Реагент хорошо растворим в ДМФА, хлороформе, дихлорэтане, концентрированных кислотах, незначительно в воде при нагревании (5 X X 10 моль/л) с Хщах 288нм. [c.8] Родамин получают из монохлоруксусной кислоты и роданистого аммония при наг евании до 70°С ( 6]. [c.8] Прямолинейность калибровочного графика соблюдается в интервале концентраций 0,1 — 15 мкг Рс)(11)/мл. [c.9] Вернуться к основной статье