ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иридий из "Новые органические реагенты в анализе благородных металлов" ММ 276. Аморфное соединение красного цвета, хорошо растворимое в органических растворителях. Х ,ах 510 нм. [c.36] Константы ионизации рК , . 3,20 рКо 9,40 [ 1 ]. [c.36] Комплексообразование проходит в ацетатно-пропанольной среде с pH 4-6 при нагревании на водяной бане при 95 — 9 С в течение 2 ч. Соотношение компонентов в комплексе [ 1г] [ НП =1 1. [c.36] Прямолинейность калибровочного графика соблюдается в интервале концентраций 0,1—4 мкг 1г( 11)/мл. [c.36] Определению мешают платина, палладий, родий. [c.36] ТААФ предложен для спектрофотометрического определения иридия (III) в природных и промышленных объектах [ 2]. [c.36] Ход анализа. Из анализируемого образца предварительно отделяют платиновые элементы, например, экстракцией трибутилфосфатом, насыщенным 6 н. H I. [c.37] Водный раствор, содержащий иридий и родий, упаривают до влажных солей и прибавляют несколько капель концентрированной HNO3 для разрушения иодидов. Комплексные хлориды металлов получают многократной обработкой остатка концентрированной H I в присутствии Na l. Сухой остаток растворяют в 6 н. H I и экстрагируют несколько раз 50 %-ным раствором трибутилфосфата в течение 1 мин. Водную фазу промывают гексаном, а из органической фазы реэкстрагируют иридий разбавленной НВг (1 9). Раствор упаривают до-влажных солей, бромиды разрушают несколькими каплями концентрированной HNO3 Остаток дважды выпаривают с концентрированной H I в присутствии Na l. [c.37] Калибровочный график строят в условиях определения иридия, проводя стандартные растворы через все описанные операции. [c.37] Комплексообразование проходит в ацетатном буферном растворе с pH 4,65 при нагревании при 95°С в течение 2 ч. Соотношение компонентов в комплексе [ 1г] [ W/ J = 1 1. [c.37] Определению иридия (III) не мешает родий (III). Комплексообразование родия (III) с изонитрозоацетофеноном проходит в тех же условиях, что и иридия, но в течение 15 mi , комплекс количественно экстрагируется изоамиловым спиртом. [c.37] Изонитрозоацетофенон предложен для спектрофотометрического определения иридия (III) в присутствии родия (III). [c.37] Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, которую нагревают 15 мин в термостате при 95°С. Затем раствор охлаждают водой, переносят в делительную воронку и экстрагируют комплекс родия (III) с изонитрозоацетофеноном двумя порциями (по 10 мл) изоамилового спирта. Водную фазу вновь переводят в колбу, добавляют 5 мл раствора реагента, разбавляют -водой до метки и нагревают в термостате 2 ч при 95°С. Колбу охлаждают и измеряют оптическую плотность комплекса иридия (III) с изонитрозоацетофеноном при 340 нм относительно раствора холостого опыта. [c.38] Комплексообразование происходит при pH 4,0 - 5,0 в присутствии пропионат-ионов (0,2 г-ион/л), при нагревании в течение 1 ч при 95°С и 25-кратном избытке реагента. [c.38] Прямолинейность калибровочного графика соблюдается в интервале концентраций 0,75 — 8,0 мкг 1г(111) /мл. [c.38] Вернуться к основной статье