ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Центрифугирование из "Техника лабораторной работы в органической химии" При фильтровании горячих растворов необходимое давление может быть создано за счет давления пара растворителя при данной температуре. Для этого используют принцип обратного фильтрования, закрывая колбу пробкой, через которую проходит трубка с фильтрующим материалом (рис. 27). Применение предохранительного затвора, а также других мер предосторожности, разумеется, и в этом случае необходимо. [c.79] Для отделения от жидкой фазы коллоидных частиц, которые обладают размером в среднем от 1 до 100т .,применяют ультрафильтры с очень малой величиной пор. Фильтр, задерживающий гемоглобин при фильтровании его 1 %-ного раствора, обычно, пригоден для большинства работ в органической лаборатории. Такой фильтр имеет поры размерами в среднем 30—36 тр., и может быть применен не только для ультрафильтрования, но и для отделения более грубых студенистых или мажущихся осадков. Такого рода осадки, к которым, например, относятся многие гидраты окисей металлов, легче отфильтровываются при применении ультрафильтров. [c.79] Пользуясь набором ультрафильтров с разными размерами пор, можно не только отделять от жидкости коллоидные частицы определенной величины, но и осуществлять дробное разделение коллоидов, если только частицы каждого из разделяемых коллоидов имеют примерно одинаковые размеры. Кроме того, применение набора ультрафильтров с различной величиной пор может быть использовано и для другой цели, а именно, для определения величины частиц какого-либо коллоидного вещества. Зная средние размеры пор двух ультрафильтров, один из которых задерживает частицы данного вещества, а другой пропускает их, можно иметь приблизительное суждение о средней величине этих частиц. [c.79] При ультрафильтровании чаще всего применяют фильтры, приготовленные из целлюлозы, эфиров целлюлозы, желатины, пергамента имеются указания на целесообразность приготовлеий я ультрафильтров из некоторых сыпучих материалов. [c.79] ОДИН ИЛИ два раза слоем 4 %-НОГО раствора коллодия, дают фильтру слегка подсохнуть и промывают водой. Фильтрование через такой фильтр идет довольно быстро, что объясняется особой структурой коллодийной пленки, которая образуется при одностороннем контакте коллодия с водой. Значительное увеличение скорости фильтрования достигается прибавлением к спирто-эфирно-му раствору коллодия небольшого количества (0,5%) ледяной уксусной кислоты. [c.80] Хорошие нитроцеллюлозные фильтры можно приготовить, пользуясь 10%-ным раствором коллоксилина в ледяной уксусной кислоте, содержащей 2% уксуснокислого калия. В зависимости от желаемой плотности фильтра этот раствор разбавляют ледяной уксусной кислотой до нужной концентрации. Бумажный фильтр хорошо пропитывают ледяной уксусной кислотой, потом погружают его в раствор коллодия, вынимают и дают стечь из- бытку раствора, так чтобы на бумаге получился слой коллодия равномерной толщины. Затем фильтр погружают в воду и оставляют в проточной воде на 1 день. [c.80] Ультрафильтры можно также приготовлять, покрывая слоем коллодия пористые стеклянные пластинки непосредственно на воронке. [c.80] Ультрафильтры из желатины готовят пропитыванием фильтровальной бумаги 5—10%-ным раствором желатины при 40° в течение 10 мин., после чего в течение 30—45мин. бумагу обрабатывают 4%-ным раствором формалина и промывают в проточной воде. Во избежание появления плесени к воде, в которой хранятся фильтры, добавляют каплю хлороформа или же погружают в воду медную пластинку или стружку. [c.80] Приготовленные указанными способами ультрафильтры могут быть использованы и для фильтрования растворов в некоторых органических растворителях. Для этого воду из фильтра вытесняют спиртом, а затем бензолом или другим подходящим растворителем. Следует помнить, что фильтрами из нитроцеллюлозы нельзя пользоваться для фильтрования растворов в эфире, ацетоне, ледяной уксусной кислоте, уксусноэтиловом эфире, так как эти растворители растворяют нитроцеллюлозу или вызывают ее набухание. Нитроцеллюлозные фильтры устойчивы по отношению к кислотам, разбавленным щелочам, а также к бензолу, толуолу, четыреххлористому углероду, хлороформу, сероуглероду. [c.80] Карборунд, предназначенный для приготовления такого рода фильтров, растирают, просеивают и взмучивают в воде. Затем путем многократной дробной декантации получают суспензии карборунда в воде с частицами примерно одинаковой величины. Суспензию в ливаЮт в воронку с пористой стеклянной пластинкой 4 при слабом отсасывании частицы карборунда оседают, образуя тонкий слой ультрафильтра. Вместо воронки с пористой стеклянной пластинкой также йожно пользоваться фарфоровой воронкой для отсасывания с бумажным фильтром. [c.81] Суспензия с частицами размерами более 8,74 р. образует фильтрующий слой спорами от 600 тр.до 1р. при величине частиц от 1 до 8,74 р. получается слой с порами от 200 до 600 тр., а частицы менее 1 р. создают слой с порами от 50 до 200 тр.. Во избежание взмучивания при фильтровании можно покрыть фильтрующий слой более грубыми частицами карборунда или бумажным фильтром. [c.81] Недостаточно, и поэтому при ультрафильтровании работа под давлением практикуется чаще, чем при обыкновенном фильтровании. [c.82] Для ультрафильтрования рекомендуют применять довольно сложную и разнообразную аппаратуру. Тип воронки, чаще всего применяющейся для ультрафильтрования с отсасыванием, показан на рис. 28. Ультрафильтрование больших объемов под давлением может осуществляться в аппарате, изображенном на рис. 29. [c.82] В некоторых случаях целесообразно Перемешивать жидкость, находящуюся на фильтре, так как образование плотного слоя осадка может значительно замедлять процесс фильтрования. [c.82] Ультрафильтрование можно проводить и с помощью обычной фарфоровой воронки для отсасывания, лишь при условии герметичного прилегания ультрафильтра ко дну воронки. С этой целью рекомендуется по окружности Рис 29 Аппарат воронки нанести кольцеобразный слой для фильтрования каучука путем испарения раствора последнего под давлением. В каком-либо летучем растворителе. [c.82] Одним из способов стимулирования процесса фильтрования является применение центрифуги фильтрующего типа. Для этой же цели также можно пользоваться стаканной (пробирочной) центрифугой, если в стаканах уравновесить пробирки с боковым отводом (или со вторым отверстием в пробке) с воронками или аналогичные приборы. Обычно же стаканные центрифуги применяются для ускорения оседания взвешенного в жидкой фазе вещества. [c.82] Фильтрование на центрифуге можно рассматривать как фильтрование под давлением, обусловленным действием центробежной силы. Однако при таком фильтровании давление направлено только на поверхность фильтра, вследствие чего при применении стеклянной аппаратуры можно почти не опасаться аварий, возможных при обычном фильтровании под давлением. [c.82] Вернуться к основной статье