ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Техника лабораторной работы в органической химии" Извлекающий растворитель проходит через раствор сверху вниз и сливается в колбу через отводную трубку, имеющую достаточно высокое колено, чтобы воспрепятствовать более легкому раствору попасть в ту же колбу. На схеме (рис. 58,а) изображен прибор типа Сокслета, но видоизмененный применительно к данной цели и снабженный вкладышем в виде стаканчика с рядом сосцевидных отростков с отверстиями на дне, служащим для лучшего распределения растворителя, стекающего с обратного холодильника. [c.109] На рис. 58,6 показана более простая конструкция прибора, действующего по тому же принципу. [c.109] Для непрерывного противоточного извлечения пользуются -колонками (рис. 59). Конструкция колонки должна быть такова, чтобы обеспечить наиболее тесный контакт между обеими жидкими фазами и в то же время избежать диффузии извлекаемого вещества внутри каждой фазы по всей длине рабочей части прибора. Для полного разделения слоев верхняя и нижняя части колонки, свободные от насадки, должны иметь достаточную высоту. Целесообразно использовать рубашку, чтобы вести процесс извлечения при любой постоянной температуре. Это обстоятельство особенно важно в тех случаях, когда обе жидкости плохо расслаиваются и повышение температуры позволяет преодолеть это затруднение. [c.109] Одна из жидких фаз является непрерывной, т, е, заполняет колонку, а другая проходит сквозь нее в виде отдельных мелких капель. Если непрерывной фазой является более тяжелая жидкость, то при постоянной скорости поступления обеих жидкостей границу раздела фаз устанавливают несколько выше верхнего края насадки и ниже места поступления тяжелой жидкости (верхняя пунктирная линия на рис. 59). Если же непрерывной является легкая фаза, то границу раздела фаз устанавливают ниже места поступления легкой жидкости (нижняя пунктирная линия на рис. 59). В обоих случаях высоту уровня регулируют с помощью нижнего крана колонки. [c.110] Процесс непрерывного противоточного извлечения в колонке весьма близок по своему характеру к процессу ректификации (см. гл. VH). В обоих процессах происходит непрерывное обогащение одной из фаз, движущихся по принципу противотока навстречу друг другу. На каждом сечении колонки происходит массообмен между фазами, определяемый законами фазового равновесия, в данном случае законом распределения вещества между двумя жидкостями. [c.110] Имеются указания на то, что насадка в колонке для извлечения далеко не всегда необходима и что в ряде случаев лучше поль-. зоваться колонкой без насадки. Само собой разумеется, что при этом должно быть предусмотрено достаточно эффективное распределительное устройство для пропускания одной жидкости через другую в виде капель как можно меньшего размера. [c.111] При таком способе непрерывного извлечения всегда следует опасаться возникновения более йли менее значительных вихревых движений в непрерывной фазе, что, естественно, может нарушить состояние фазового равновесия в каждом отрезке колонки, эквивалентном одной теоретической тарелке, и, следовательно, понизить эффективность прибора. [c.111] Нередко насадка дает совершенно противоположный эффект, облегчая разделение слоев предварительно эмульгированной смеси двух жидкостей. На этом принципе основана работа колонки для непрерывного разделения смеси веществ, схема которой приведена на рис. 60. [c.111] Насадка из проволочной сетки расположена в колонке не непрерывно, а с промежутками, которые играют роль специальных смесительных камер. Вдоль всей колонки проходит ось мешалки, лопасти которой находятся в каждой смесительной камере. [c.111] В результате интенсивной работы мешалки в камерах происходит тесное смешение обеих фаз, тогда как в секциях с насадкой слои разделяются капли тяжелого растворителя движутся вниз, а легкого—вверх. Таким образом, полностью ликвидируется возможность каналообразования в насадке и значительно увеличивается эффективность прибора сравнительно с колонкой со сплошной насадкой. [c.111] Воскресенский, Техника лабораторных работ, Госхимиздат, 1947, стр. 207. [c.112] Вейганд, Методы эксперимента в органической химии, т. I, Издат. [c.112] Техническая энциклопедия, Справочник физических, химических и техноло гических величин, т. VI, стр. 423. [c.112] Перегонка как средство очистки или разделения смеси веществ может быть применена лишь в том случае, если перегоняемое вещество достаточно устойчиво к нагреванию и практически не разлагается при температуре кипения. [c.113] Обычно даже при перегонке чистых веществ температура кипящей жидкости вследствие перегрева несколько выше, чем температура пара. Значительные перегревы, возникаюпще при отсутствии центров кипения в перегоняемой жидкости, приводят к сильным толчкам, в результате которых вещество вместе с загрязнениями может быть переброшено в приемник. Чтобы избежать этого, в колбу с жидкостью, подвергаемой перегонке, вносят запаянные с одного конца капилляры, кусочки пористой глины и тому подобные вспомогательные средства, способные служить центрами кипения. Следует избегать часто рекомендуемого внесения кусочков пемзы, так как легкая пемза при кипении, как правило, плавает на поверхности жидкости, в то время как местные перегревы возникают чаще всего в слоях жидкости, близких ко дну колбы. [c.113] Желательно, чтобы горла колб, применяемых для перегонки как при атмосферном давлении, так и в вакууме, были сужены в верхней части, как показано на рис. 61. Таким образом, значительно уменьшается поверхность соприкосновения пробки с горячими парами перегоняемой жидкости и, кроме того, при этом можно пользоваться пробками одного размера. [c.113] Муфты обыкновенных холодильников могут быть значительно уже, чем это принято. Вполне достаточно, чтобы между форштос-сом и внутренней поверхностью муфты холодильника был просвет 3—5 мм. Такие холодильники прочнее, легче и удобнее для работы и, кроме того, скорость течения воды в них больше. [c.113] Удобна конструкция прибора с шлифом (рис. 62), позволяющая перейти от нагревания с обратным холодильником к перегонке, не прекращая нагревания и не отъединяя холодильник. Для этого достаточно повернуть холодильник на шлифу на 180 . [c.114] Вернуться к основной статье