ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод с соляной кислотой из "Химия лигнина" Попов [П5] определял содержание лигнина в буковой древесине следующим образом. Он обрабатывал 3 г древесины 30 мл раствора 40%-ного хлористого цинка в 38%-ной соляной кислоте в течение 2 ч при 22° С и разбавлял смесь до получения 2 %-ного солянокислотного раствора. После этого он нагревал раствор с обратным холодильником 1 ч и фильтровал его. [c.174] По этому методу Попов нащел 28% лигнина, что, несомненно, является завыщенной цифрой. При лредгидролизе же древесины нагреванием ее с обратным холодильником с 2%-ной соляной кислотой в течение 2 ч было найдено только 24,8% лигнина. [c.174] В дальнейшем Попов [116] модифицировал свой метод, обрабатывая 2 a предварительно экстрагированного лигнифициро-ванного материала 40%-ным хлористым цинком в 37%-ной соляной кислоте в течение 0,5 ч при 45° С и разбавляя смесь примерно 380 мл воды для получения 2%-ного солянокислого раствора. Лигнин выделялся так, как было описано выше. [c.174] Для определения содержания лигнина в лекарствах растительного происхождения Кольбе и Дюкенуа 26 предложили следующий метод. Около 1 г мелко размолотого лекарства экстрагируется в аппарате Сокслета 3 ч с 80%-ным ацетоном. Высушенный образец помещают в стакан емкостью 100 мл и при периодическом перемешивании обрабатывают 20 мл смеси ( =1,285) соляной и серной кислоты 10 ч при 1б°С. Эту смесь приготовляют прибавлением по каплям 35,5 мл концентрированной серной кислоты (d=l,83) к 235,5 мл концентрированной соляной кислоты ( =1,19) в 12,2 мл воды. При этом обе кислоты охлаждались до —12°. [c.174] Смесь переносится с 100 мл дистиллированной воды в колбу емкостью 200 мл, соединенную с обратным холодильником и кипятится 0,5 ч. Лигнин фильтруется через средний тигль Нортона и промывается сначала водой до освобождения от ионов хлора, затем 100 мл раствора гипохлорита калия (2% хлора для листьев и 4% для другого материала) в течение 0,5 ч и, наконец, 100 мл воды. После этого лигнин высушивается, взвешивается, озоляется и вновь взвешивается. [c.174] Полученный таким образом лигнин дает характерную цветную реакцию. Лекарственные породы древесины, как например Quassia amara, по данному методу содержат 27,Ъ% лигнина. Кора содержит 10—16% лигнина, а листья 2,7—1%. Различий в содержании лигнина в ветвях и черешках ряда видов найдено не было. Содержание лигнина в корнях колеблется в пределах его содержания в древесине и в листьях. [c.174] Примерно 1 г целлюлозы обрабатывается 50 мл 387о-ной соляной кислоты при 20 С вплоть до образования прозрачного раствора. Затем в раствор каплями прибавляется 5 мл концентрированной серной кислоты при его перемешивании. Смесь выдерживают 18 ч при 20° С и прибавляют к ней 450 мл воды. После этого смесь доводится до кипения, осадок отфильтровывается, отмывается от кислоты и высушивается сперва в эксикаторе, а затем при 105° до постоянного веса. По этому методу еловая древесина содержала 26,1 7о лигнина с 15,42% метоксилов, а буковая древесина — 18,5% с 21,3% метоксилов. [c.175] Несколько измененный метод Хальсе был разработан йенсе-ном [55 . Около 1 г предварительно экстрагированной древесины обрабатывается 50 мл 38% -ной соляной кислоты. Затем в смесь по каплям прибавляется 5 мл концентрированной серной кислоты при охлаждении льдом. Смесь встряхивают со стеклянными бусами 24 ч при 15° С, после чего разбавляют 500 мл воды н кипятят 2 мин. Затем лигнин отфильтровывается, промывается при 65° С, высушивается при 105° С и взвешивается. [c.175] Солянокислотный лигнин. До гидролиза. [c.175] Из табл. 7 можно видеть, что при высоком содержании углерода получались пониженные выходы лигнина н что легкогидролизуемые углеводы служат помехой при определении содержания лигнина методом с крепкими минеральными кислотами. Поэтому эти углеводы должны удаляться заранее. [c.176] Лигнины, выделенные из предгидролизованной сосновой древесины, экстрагировались 2%-ным раствором едкого натра. Экстракты подкислялись и осадки анализировались. Результаты этих опытов Венер представлены в табл. 9. Несмотря на то, что содержание углерода в лигнинах Класона и Вильштеттера перед метилированием не было одинаковым, содержание метоксилов до и после метилирования практически было идентичным. [c.176] С Другой стороны, любые метоксильные группы, введенные таким образом, будут отщепляться вновь при гидролизе с 42%-НОЙ соляной кислотой, а этого, очевидно, не было. Следовательно, введенная метоксильная группа должна была быть прикрепленной в негидролизуемой форме. Группа метилового эфира у а-углеродного атома гваяцилпропанового звена так же была бы гидролизована крепкой минеральной кислотой. [c.177] Таким образом, карбоксильные группы, которые иногда обнаруживаются в препаратах лигнина, полученных под действием крепких минеральных кислот, могут являться результатом присутствия остатков уроновых кислот. [c.178] Вернуться к основной статье