ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Косвенные методы из "Химия лигнина" Примерно 1,000 г целлюлозы (в расчете на сухое вещество) обрабатывались 10 мин 30 мл кислотной смеси, состоявшей из 450 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл концентрированной серной кислоты, с несколькими стеклянными бусами, которые встряхивались для полного измельчения образца. В смесь прибавлялось 200 мл воды и 50 мл мелкого льда, после чего она охлаждалась до 0°С. Затем в смесь прибавлялось 20мл раствора гипохлорита натрия, содержавшего 12,5—13,5 г активного хлора на 1 л. При добавлении половины гипохлорита включались часы. [c.178] Закупоренный сосуд со смесью оставляли стоять ровно 10 мин при периодическом перемешивании. После этого интервала окисление останавливалось прибавлением 5—7 г йодистого калия. Спустя еще 5 мин, освобожденный йод титровался 0,2 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала как индикатора. [c.178] Смесь оставляли стоять 0,5 часа и прибавляли к ней 2 г иодистого калия в 25 мл воды. Спустя 2 минуты, освобожденный йод титровали 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.179] Метод определения содержания лигнина в неотбеленной целлюлозе, основанный на потреблении хлора, был разработан также Окадой [109]. [c.179] Эту зависимость приводили Келлер и Берлоу [63], а также Хоссаин с сотрудниками [47]. Отсутствие точного количественного метода определения содержания лигнина в сульфитных целлюлозах делает соотношение с хлорным числом Рое неудовлетворительным. [c.179] Сендзю [129, 130, 132] применил свой метод коллоидального титрования (см. ниже) к определению содержания лигнина в древесине и целлюлозах. [c.180] Хлорирование и экстрагирование с раствором сульфита натрия повторяется дважды. Фильтрат каждой обработки доводится до 100 мл. Около 10 мл раствора обрабатывается 5 мл 0,01 н. раствором гликоля хитозана (см. приложение). Избыток последнего оттитровывается стандартным калийсульфона-том поливинилалкоголя. [c.181] Новый метод определения содержания лигнина был разработан Кюршнером и Швейцпахер [77—80, 82, 83]. Он основан на гидролизе метоксильных групп до метилового алкоголя и определения содержания последнего. Образец лигнифицирован-ного материала (около 0,1 г) помещается в перегонный сосуд, снабженный впускной трубкой, достигающей дна. Сосуд соединяется с холодильником и сборником, содержащим 5 мл воды. Впускная трубка вытягивается в капилляр и соединяется с капельной воронкой через трехходовой пробковый кран. [c.181] К образцу прибавляют 10 мл 82%-ной серной кислоты, сосуд нагревают в течение 5 мин до кипения и раствор кипятят точно одну минуту. После этого сосуд оставляют стоять для охлаждения на 3—5 мин. Затем в сосуд с еще теплой серной кислотой прибавляют через капилляр 10 мл воды. Содержимое сосуда вновь нагревают около 30 мин вплоть до отгонки всей воды. [c.181] По этому методу содержание метоксилов в еловой древесине составило 5,74%, в буковой — 6,76%, в буковой коре — 3,75%. Величины для древесины примерно на 10% выше, чем обычно находимые по методу Цейзеля. [c.182] Содержание лигнина в древесине устанавливают умножением найденного процента метоксилов на фактор 5,5 для хвойных и 4 для лиственных пород древесины. Поскольку около 10% метоксилов в древесине связано с углеводами, эта часть должна быть вычтена. Общее содержание метоксилов определяют также по методу Цейзеля (73, 81]. Этот метод может применяться и для определения лигносульфоновой кислоты в отработанных сульфитных щелоках [74]. [c.182] Кюршнер и Гостомский (75. 76] предложили метод, по которому целлюлоза и лигнин могут определяться в одном и том же образце. [c.182] Предварительно экстрагированный образец (0,5 г древесины) нагревают с обратным холодильником при медленном перемешивании с 10 мл 96%-НОГО этанола и 2,5 мл концентрированной азотной кислоты в течение 1 ч на водяной бане. Целлюлозу фильтруют через фильтровальный тигль йена 304, переносят с 10 мл 96%-НОГО этанола обратно в реакционный сосуд и вновь нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч с 2,5 мл азотной кислоты. Обработка азотной кислотой и алкоголем после этого повторяется. [c.182] Вернуться к основной статье