ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Мышьяковая кислота и арсенаты щелочных металлов из "Аналитическая химия висмута" Мышьяковая кислота и арсенаты щелочных металлов образуют с висмутом, так же как и со многими другими металлами, малорастворимые в воде соединения, напоминающие во многом фосфаты. [c.96] Методы открытия, весового и объемного определения и отделения висмута в виде арсената не имеют большого практического значения, уступая фосфатному и другим методам. [c.96] Арсенат висм гга нерастворим в воде, но легко растворяется в соляной кислоте. В присутствии избытка мышьяковой кислоты и ароенатов щелочных металлов он нерастворим даже в сравнительно концентрированной азотной кислоте [1143]. [c.96] Для определения висмута в виде арсената [1143] к слабоазотнокислому раствору нитрата висмута прибавляют при перемешивании избыток арсената натрия или мышьяковой кислоты (нагревание излишне), оставляют на несколько часов, затем осадок промывают декантащюй водой, переносят его на фильтр, высушенный при 120° и взвешенный, высушивают при 120° и взвешивают. Прокаливать осадок не рекомендуется, так как он легко восстанавливается углем фильтра и газами пламени (даже при применении нитрата аммония). [c.96] Этот метод дает не особенно точные результаты [968, стр. 49]. [c.96] Висмут более удобно и точно определять в виде фосфата, чем в виде арсената [1144]. [c.96] При определении висмута в виде арсената в присутствии меди, кадмия, ртути, свинца, марганца и цинка этот метод не имеет никаких преимуществ перед методом, основанным на осаждении висмута в виде фосфата [1143]. [c.96] Осаждают висмут из азотнокислого раствора добавлением небольшого избытка титрованного раствора двухзамещенного арсената натрия. Избыток последнего титруют нитратом уранила. После прибавления арсената патрия смесь оставляют на некоторое время, прибавляют аммиак до слабощелочной реакции, а затем уксусную кислоту до кислой реакции и избыток арсената медленно титруют стандартным раствором нитрата уранила. Точку эквивалентности определяют капельной пробой с ферроцианидом калия [815]. [c.96] Раствор двухзамещенного арсената натрия (около 21 г/л) устанавливают по висмуту. Титр раствора нитрата уранила (43,2 г/л) устанавливают по раствору арсената натрия. [c.96] При Определении 0,125 г Bi найдено 0,125, 0,124, 0,124, 0,125, 0,125 и 0,124 г Bi. Определению мешают соляная кислота и элементы, осаждающиеся мышьяковой кислотой. [c.97] Мозер [965] получил по этому методу неудовлетворительные результаты. Наступление окрашивания, которое должно указать на конец реакции, зависит от кислотности раствора, концентрации аммонийных солей, количества осадка и общего объема раствора. [c.97] Анализируемый азотнокислый раствор, содержащий около 0,3 г висмута и свободный от соляной и серной кислот, осторожно йрибавляют при непрерывном перемешивании к 50 мл титрованного (1%-ного) раствора арсената калия KH2ASO4, находящегося в мерной колбочке на 100 мл, разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают осадок арсената висмута. Для определения избытка арсената к 50 мл фильтрата прибавляют 40 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и 1 г иодистого калия и титруют через 15—20 мин. выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата (без применения раствора крахмала). Титр раствора мышьяковокислого калия устанавливают таким же образом по тиосульфату. Кроме висмута, Валентин определял аналогичным методом магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, свинец, марганец, никель, кобальт, алюминий и хром. [c.97] Вернуться к основной статье