ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Молибдат аммония из "Аналитическая химия висмута" Весовой и объемный методы определения висмута осаждением молибдатом аммония не имеют каких-либо преимз ществ перед дрз гими более легко выполнимыми и точными методами. [c.103] По Миллеру и Крузеру, при осаждении висмута раствор следует нейтрализовать по конго красному, а осадок нужно промывать раствором азотнокислого аммония в отличие от рекомендаций Ридсрера, который применял соответственно метиловый оранжевый и сульфат аммония см. стр. 104). [c.103] По Мозеру [968, стр. 51], метод очень сложен в выполнении и не имеет каких-либо преимуществ по сравнению с другими методами. [c.103] Венгер и Цимерман [1350] нашли, что этот метод дает неточные результаты, вследствие чего оя не нашел практического применения. [c.103] К анализируемому азотнокислому раствору соли висмута (содержащему около 5% HNOз) прибавляют трех-или четьфехкратный избыток раствора молибденовокислого аммония, раствор нейтрализуют по метиловому оранжевому и затем подкисляют 1—2 каплями 30%-ной азотной кислоты. Раствор с осадком нагревают на маленьком пламени на асбестовой пластинке при непрерывном помешивании до образования хлопьев и после отстаивания осадка (на что требуется несколько секунд) сливают прозрачный раствор через фильтр. Осадок промывают два раза декантацией 3%-ным раствором сульфата аммония, затем промывают его на фильтре, растворяют в разбавленной серной кислоте и полученный раствор пропускают через редуктор Джонса при отсасывании. Восстановленный раствор сильно подкисляют серной кислотой и тотчас титруют перманганатом. [c.104] Осадок молибдата висмута имеет чистобелый цвет. При неправильных условиях работы иногда выпадает канареечно-желтый осадок и получаются низкие результаты. В этом случае к раствору с осадком прибавляют аммиак до щелочной реакции, образовавшуюся гидроокись висмута растворяют в азотной кислоте и из прозрачного раствора снова осаждают висмут, как описано выше, причем добавлять молибдат аммония обычно Не требуется. [c.104] Мозер [965] всегда получал по методу Ридерера слишком низки для висмута результаты. Удовлетворительные результаты (ошибка 0,3% можно, по данным Мозера, получить, восстанавливая молибден в колбе, снабженной манометрической трубкой, и титруя раствором перманганата, установленному по висмуту. Однако метод отнимает очень много времени. Низкие результаты получаются вследствие частичного обратного окисления воздухом восстановленного молибдена, и это явление может быть устранено, если прошедший через редуктор Джонса раствор собирать в раствор сульфата трехвалентного железа [627, стр. 280]. В связи с вышесказанным молибдатный метод требует дальнейшей проверки. [c.104] Вернуться к основной статье