ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окись индия 1п2Оа как весовая форма из "Аналитическая химия индия" Индий можно количественно определить с высокой степенью точности осаждением аммиаком из кипящего раствора, прокаливанием гидроокиси при 850° и взвешиванием полученной ХпгОз [451]. Очень часто индий выделяют в форме гидроокиси гидролизом при помощи органических оснований или солей слабых кислот. При недостаточно полном промывании осадка гидроокиси, в присутствии больших количеств NH4JNO3 получают завышенные [451], а в присутствии NH4 I — заниженные результаты вследствие улетучивания индия [357]. [c.12] Индий осаждают количественно в форме ЫгЗз из слабокислого или щелочного раствора сероводородом или сульфидом аммония. После соответствующей обработки осадка и взвешивания индия в форме ТпгЗз получают точные результаты. [c.13] В связи с возможностью окисления осадок сульфида индия следует нагревать в струе чистого СО2 или лучше НаЗ до постоянного веса. Сульфид ТпаЗз плавится при 1090—1100° с разложением [431]. [c.13] Индий количественно осаждается 8-оксихинолином из уксуснокислого раствора, содержащего ацетат, и из минеральнокислого раствора с pH 2,5—3. Высушенный при 110—150° до постоянного веса осадок имеет состав, отвечающий формуле In( 9H6NO)з, и содержит 20,99% 1п. Определению индия мешают элементы, осаждаемые 8-оксихинолином (алюминий, галлий, железо, цинк и др.). [c.13] При взвешивании индия в форме фосфата InPOe получают точные результаты [177], однако метод нельзя рекомендовать из-за сложности получения удовлетворительной весовой формы. [c.14] Индий количественно осаждается диэтилдитиокарбаминатом натрия при pH 7—И из раствора, содержащего тартрат и цианид. Ряд других элементов остается в растворе. После высушивания при 105° состав осадка соответствует формуле ln[S S- N( 2H5)2]3. Этот метод всегда дает заниженные результаты. Мешают РЬ, d, Zn, u, Fe и другие элементы. Осадок диэтилдитиокарбамината индия изучен термогравиметрическим методом [172, 173]. [c.14] Удовлетворительные электроаналитические методы в настоящее время отсутствуют. [c.14] Для определения 1—50 мг In большое практическое значение имеет метод внутреннего электролиза. Не мешают значительные количества железа и всех элементов третьей группы, а также цинка. Метод внутреннего электролиза наиболее полно удовлетворяет требованиям развивающегося производства индия, которое нуждается в быстрых и точных методах контроля как исходных концентратов, так и промежуточных продуктов. [c.14] Методы определения индия титрованием ферроцианидом не имеют большого практического значения из-за малой специфичности. Бромометрическое титрование оксихинолината индия дает удовлетворительные результаты. [c.14] Наилучший метод определения индия основан на титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии эриохром черного Т в аммиачно-тартратном растворе, содержащем цианид, при pH 8—10. Не мешают Hg, Си, d, Со, Ni, Zn, ионы щелочных металлов, ТГ, Ag, As,Sb, Sn . Мешают ионы щелочноземельных металлов, Мп, РЬ, А1, Ti, Bi. Точку эквивалентности можно определять по исчезновению флуоресценции моринового комплекса индия. Большого внимания заслуживает метод титрования индия при pH 2,3—2,S в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола. [c.14] Немногочисленные фотометрические методы определения индия не имеют большого практического значения вследствие малой специфично ти лежащих в их основе цветных реакций и необходимо ти тщательного предварительного отделения индия от сопутствующих металлов. [c.15] Индий экстрагируют хлороформом из водного раствора при pH 3,2—4,5вформе 8-оксихинолината и фотометрируют окраску желтого раствора с максимумом абсорбции при 395—400 м[л. Следы индия определяют, кроме того, методом стандартных серий по интенсивности флуоресценции раствора 8-оксихинолината в СНСЬ в ультрафиолетовом свете. Можно также купелировать связанный с индием остаток оксихинолина с диазосоединением и определять образовавшийся азокраситель фотометрированием. [c.15] Методы фотометрического определения индия в форме дитизоната не имеют большого практического значения. [c.15] Полярографические методы определения индия приобретают все возрастающее значение в практической работе химиков-аналитиков и уже занимают примерно такое же место, как и спектральные методы. [c.15] Ион индия в кислой среде дает четкую волну, обычно совпадающую с волной постоянно сопровождающего его кадмия. Поэтому индий следует предварительно отделить от кадмия,, лучше всего при помощи пиридина. [c.15] Полярографические методы, так же как и многие спектральные и фотометрические,требуют трудоемкого химического обогащения и отделения индия от сопутствующих элементов. [c.15] Вернуться к основной статье