ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гравиметрические методы определения молибдена из "Аналитическая химия молибдена" Из разл ичных окислов молибдена [742, 917, 1020] для аналитической химии имеет значение главным образом трехокись МоОз, которая образуется при строкашивании на воздухе металлического молибдена, низших окислов молибдена, сульфидов молибдена (стр. 156), молибдата аммония [266] и различных органических соединений молибдена. Двуокись МоОз в настоящее время не 1имеет практического значения. [c.155] Трехокись молибдена в общем удовлетворяет требованиям, предъявляемым к формам взвешивания. Она представляет устойчивое кристаллическое вещество белого цвета. Иногда трехокись имеет зеленоватый или голубоватый оттенок, обусловленный присутствием небольших количеств продуктов восстановления. При нагревании до температуры красного каления МоОз становигся желтой, однако при охлаждении возвращается бела Я окраска. Температура плавления МоОз по одним данным составляет 795°С [676, 860], по другим — 791°С [774]. [c.155] Трехокись молибдена изучали термогравиметрическим методом [635, 636]. [c.156] Трехокись молибдена не действует на фарфор при 400—450°С [1470], но разрушает его при высокой температуре [610, 1099]. [c.156] Трехокись молибдена представляет ангидрид молибденовой кислоты. Она способна также соединяться с кислотами, образуя сложные гетерополикислоты. Известны также многочисленные изополикислоты молибдена. [c.156] Трехокись молибдена растворима в водных растворах сильных кислот [455, 887, 1121, 1284, 1320]. Прокаленная при высоких температурах, МоОз трудно растворяется в кислотах. Она легко растворима в растворах едких щелочей. [c.156] Определение молибдена в различных объектах заканчивают взвешиванием М0О3 [495, 845, 1140, 1181, 1469]. Многие методы также упомянуты в других разделах монографии (стр. 63, 79, 115, 122, 124, 125, 127, 165, 166). [c.156] Осадок трисульфида молибдена вместе с бумажным фильтром высушивают в тигле и затем очень осторожно обугливают на маленьком пламени горелки Бунзена после этого тигель помещают в электрическую печь, предва-. штельно нагретую так, чтобы температура дна тигля была около 500 С [1412]. Тереход трисульфида в трехокись молибдена заканчивается через 15 мин. Получаемые результаты занижены примерно на 0,5 жг, если из фильтрата не производили выделения следов молибдена. [c.157] Траутман [1461] переводил осажденный сульфид молибдена в трехокись нагреванием на. маленьком пламени при анализе молибденового блеска. [c.157] Образование М0О3 при прокаливании органических соединений молибдена. Шестивалентный молибден часто выделяют осаждением а-бензоиноксимом, а также продукто.м конденсации ванилина и бензидина, 3-нафтохинолином и другими органическими реагентами. Полученные осадки обычно не имеют постоянного состава поэтому определение молибдена заканчивают осторожным прокаливанием до М0О3 и взвешиванием последней. Методы выделения молибдена а-бензоиноксимом подробно рассмотрены на стр. 122. [c.157] Выделение молибдена р-нафтохинолином разработано применительно к анализу сталей, ферромолибдена (101, 363]. Навеску стали растворяют в разбавленной серной кислоте, а навеску ферромолибдена — в смеси соляной ч азотной кислот, производят окисление азотной кислотой, раствор вымаривают до паров Н2 04. По растворении сухого остатка отфильтровывают кремневую и вольфрамовую кислоты. Отделяют железо избытком щелочи. Из аликвотной части фильтрата осаждают шестивалентный молибден р-нафтохинолином из слабосернокислого раствора (по лакмусу). Отфильтрованный и промытый осадок осторожно озоляют в муфеле при 400—450°С до МоОз. Метод дает удовлетворительные результаты. [c.158] Определение молибдена в его мылах производят осторожным прокаливанием навески и взвешиванием МоОз [1352]. [c.158] Ионы молибдата осаждают 4-амино-4-хлордифенилом при pH 1,8—2,8 полученный осадок прокаливают до М0О3 [1340]. [c.158] Вернуться к основной статье