ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Механическая обработка порошкового карбонильного железа Размол порошков из "Карбонильное железо" Порошки наиболее чистого железа в настоящее время производят тремя методами водородным восстановлением чистой окиси железа, электролизом водных растворов солей железа и карбонильным методом. Химический состав порошков железа, полученных указанными методами, приведен в табл. 22. Из данных табл. 22 следует, что карбонильный метод обеспечивает получение порошков железа наиболее высокой чистоты. [c.144] Как отмечалось, такая чистота карбонильного железа обусловливается сравнительно низкой температурой процесса разложения карбонила и проведением его в свободном объеме аппарата, что исключает существенные загрязнения получаемого порошка примесями из аппаратуры. При этом высокая чистота исходного продукта — пентакарбонила позволяет получить железо, свободное от обычно сопутствующих ему примесей 8, Р, Мп, 8 , Аь, Си. [c.144] Таким образом, порошковое карбонильное железо является высоко чистым химическим продуктом, содержащим только технологические примеси, к которым, помимо углерода, кислорода и азота, относится также никель. Примесь никеля в карбонильном порошке обусловливается наличием его в пентакарбониле железа, где никель находится в виде тетракарбонила. Обычно содержание никеля в пентакарбониле железа составляет около 0,01 %, а в первичном порошке карбонильного железа оно возрастает до 0,03 %. [c.145] Удаление каким-либо путем никеля непосредственно нз порошка карбонильного железа, очевидно, не представляется возможным. Поэтому такой очистке должен подвергаться исходный пентакарбонил железа. Однако очистка его от тетракарбонила никеля химическим путем также не возможна, так как оба карбонила близки по своим свойствам. [c.145] По этой причине очистка нентакарбонила железа от примеси тетракарбонила никеля может основываться только на различии в их физических свойствах. Известно, что упругость насыщенного пара карбонила никеля в несколько раз выше, чем упругость пара пентакарбонила железа, при одинаковой температуре, поэтому для разделения этих карбонилов на практике обычно используют метод ректификации. Однако проведенные исследования показывают, что применение этого метода для очистки пентакарбонила железа от следов карбонила никеля вызывает серьезные затруднения. [c.145] В связи с этим для снижения содержания никеля в техническом пентакарбониле железа нами предложен метод отдувки тетракарбонила никеля инертным газом при температуре 40—60 °С с последующей перегонкой пентакарбонила железа. При этом содержание никеля в пентакарбониле железа удается снизить до 0,0001 — 0,0002 %. К сожалению, данный метод еще не осуществлен в промышленном масштабе. В соответствии с изложенным в настоящее время получение особо чистого железа в производственном масштабе и для исследовательских целей сводится к термообработке порошков карбонильного железа в неподвижном слое в вссстановительной среде. [c.145] Чтобы выяснить пригодность карбонильного железа различных типов для получения железа особой чистоты, в работе опробовали порошки, полученные при различных условиях разложения пентакарбонила железа. Влияние этих условий на скорость обезуглероживания порошков показано на рис. 56. Как видно из рисунка, в первые часы термообработки содержание углерода в порошках, полученных при высокой температуре аппарата разложения, выше, чем в порошках, полученных при более низкой температуре. Однако после 50 ч термообработки, когда содержание углерода в порошках снижается до 0,1 %, эта разница сглаживается. [c.146] Таким образом, в качестве исходного первичного порошка карбонильного железа для получения особо чистого железа классов А-1 и А-2 можно использовать порошок марки Р-10 (по СТУ-12 10210— 62). Для изготовления же порошка класса В-3, содержание углерода в котором не должно превышать 0,003%, в качестве исходного необходимо использовать порошок, полученный при падающем температурном режиме аппарата разложения. Условия получения особо чистого карбонильного железа классов А-1, А-2 и В-3 приведены в табл. [c.147] Для предотвращения даже легкого спекания порошка в начале его термообработки подъем температуры до рабочей производится постепенно в течение 10 ч. В помещениях, где изготовляется железоособой чистоты, должны поддерживаться стерильные условия. [c.147] Под механической обработкой порошков карбонильного железа подразумевают процессы их дополнительной обработки, связанные с воздействием на частицы материала только механических сил (удара, трения, центробежной силы и др.). Такой обработке подвергают как первичные порошки, полученные непосредственно в аппарате разложения пентакарбоиила железа, так и порошки, прошедшие термическую обработку. Механическая обработка порошков карбонильного железа практически не связана с какими-либо химическими процессами, приводящими к изменению их состава. Целью такой обработки является улучшение гранулометрического состава порошков и связанное с ним повышение их электромагнитных параметров (добротность), а в некоторых случаях отделение от порошков случайных примесей. [c.149] На производстве порошки размалывают, как правило, в шаровых или вибрационных мельницах, причем характер происходящих здесь физических процессов в обоих случаях одинаков. [c.150] В шаровой мельнице (рис. 57) конгломераты частиц порошка одновременно подвергаются сжатию, удару и истиранию. При этом наружные слои частиц и их поверхностная энергия непрерывно меняются. Одновременно при размоле порошка в среде воздуха происходит незначительное окисление поверхности его частиц. Кроме того, в связи с процессом трения изменяются температурные условия размола [2]. [c.150] При размоле порошка в вибрационных мельницах также происходит разрушение спекшихся конгломератов, причем продолжительность размола здесь сокращается в несколько раз. Это объясняется тем обстоятельством, что при виброразмоле шары вращаются как единое целое и, кроме того, каждый из них вращается самостоятельно [115. Схема вибромельницы показана на рис. 58. [c.151] Размол порошков карбонильного железа на производстве повышает показатель их относительной добротности, однако при излишней длительности операции (до 24 ч) он может несколько снизить другой важный параметр — эффективную магнитную проницаемость материала. Исследования [231 показали, что разрушение конгломератов частиц порошка идет главным образом в течение первых 10—12 ч размола. [c.151] Аналогичные закономерности наблюдаются и при размоле порошков карбонильного железа в внбромельницах при соответственном сокраш,ении времени операции. Подбор оптимальных условий размола должен проводиться в соответствии с приведенными общими зависимостями применительно к конкретному размалывающему устройству п типу порошка. [c.152] Вернуться к основной статье