ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение и концентрирование ртути отгонкой из "аналитическая химия ртути" Точным и быстрым методом отделения ртути, удобным при определении ее в рудах и других материалах, является отгонка ртути с последующей конденсацией паров на металлической амальгамирующейся поверхности. Возгоняют ртуть прокаливанием ртутьсодержащих образцов с каким-либо восстановителем. В качестве восстановителя используют железные опилки (железо, восстановленное водородом). Возгоняемая ртуть осаждается на золотой крышке и взвешивается в виде амальгамы золота. [c.63] Для восстановления различных соединений органического и неорганического происхождения, содержащих ртуть, предложена металлическая медь. Отгонять ртуть и различные ртутьсодержащие соединения можно восстановлением при высокой температуре сухим чистым водородом или в присутствии окиси кальция, карбоната натрия, хромата свинца [755J. [c.63] Методы отгонки ртути с конденсацией паров на холодной стеклянной поверхности с последующим растворением и объемным или колориметрическим определением ртути также получили большое распространение. Широкое применение в практике определения ртути в различных рудах получила отгонка ртути в трубках Пен-фильда [9, 755, 756J. [c.63] Значения Rf разделенных ионов даны в той же последовательности, в которой приведены ионы в первой колонке. Круговая хроматография. Фильтровальная бумага. Ватман 2. Бумага 2045а. Нисходящая хроматография. [c.65] Высокотемпературный пиролиз ртутных соединений с отгонкой паров ртути широко применяется при определении ее в неорганических и органических материалах. Различными авторами рекомендуются следуюш ие температурные режимы (в °С) возгонки ртути 500 [1297J, 550 [S69J, 650 [1128], 700 [372]. [c.66] В работе 1869J исследовано влияние продолжительности нагревания на полноту возгонки ртути из образцов при 550° С в токе воздуха и азота. Пробы, измельченные до 80 меш, нагревались различное время. При нагревании до 30 сек. наблюдается увеличение количества ртути, выделяющейся из пробы в воздухе и азоте. С увеличением времени нагрева 30 сек. наблюдается уменьшение определяемого количества ртути [683J. Такой ход кривых можно объяснить протеканием каких-то химических реакций, возможно, образованием окиси ртути (которая не поглощает УФ-излучения в измерительной кювете атомно-абсорбционного фотометра). В связи с этим рекомендуется проводить пиролитическое разложение проб в атмосфере азота. В этих условиях происходит возгонка ртути 99%. Образцы перед анализом необходимо измельчать до крупности 200 меш. [c.66] Крайне малые количества ртути можно отогнать в элементном состоянии с парами, образующимися в колбе с анализируемой пробой. Этот метод был применен для определения 1 10 % ртути в латуни, бронзе и меди [976J. [c.66] Ртуть восстанавливают до металла сульфатом олова (II) (но не хлоридом, если присутствует медь), отгоняют ртуть при сильном кипении раствора до тех пор, пока первоначальный объем раствора не уменьшится вдвое. Отгоняющуюся ртуть улавливают] сернокислым раствором перманганата. [c.66] Этот метод не применим к материалам, содержащим элементы, способные восстанавливаться до металла, однако присутствие небольших количеств серебра ( 10 мг) допустимо. Нерастворив-шиеся вещества препятствуют отгонке ртути. Отгоняют ртуть в токе хлора для выделения ее из биологических материалов [881, 1324J. Отгонку ртути в струе горячего газа применяют иногда после ее электролитического выделения на Pt- или Аи-электроде [762]. [c.66] Штреккер с сотр. [755] из сильнокислого раствора отгоняли ртуть с НВг и конц. HaSOinpn 170° С и отделяли тем самым от РЬ, Си, d, Fe. Подобным образом отделяется ртуть от бария, но в присутствии фосфорной кислоты. [c.66] Метод вакуумной дистилляции применяют для выделения ртути из различных материалов и как метод концентрирования металлов-примесей в нелетучем остатке при анализе ртути и амальгам. Отгонка ртути в токе азота была использована для концентрирования малых количеств Си, Ag, Ли, Zn, Сс1, Оа, 1п, Т1, Ое, Зп, В1, Сг, Мо, Ве, Со, N1, В]з, Рс1, Ви, 1г и Рь [706]. Отстаток после отгонки ртути, находяш ийся в кварцевом тигле, взвешивали и анализировали полярографически и колориметрически на содержание перечисленных металлов. [c.67] Для выделения малых количеств короткоживуш их радиоактивных изотопов ртути, получаемых при облучении золота дейтронами, была использована дистилляция ртути путем нагрева золотой мишени в специальной камере с конденсацией на платиновой пластинке, охлаждаемой водой [1094]. [c.67] Вернуться к основной статье