ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Порядок выполнения студентами экспериментальных работ из "Практикум по органическому синтезу" Необходимо точно отразить в рабочем журнале личные наблюдения и лично проведенную студентом работу. Описание хода синтеза должно быть не пересказом методики из руководства, а хорошо продуманным и подробно изложенным описанием опыта получения определенного соединения. [c.14] Неудачно проведенная работа включается в отчет с указанием причины неудачи. Ведение черновиков журналов не допускается. [c.14] Название синтетической работы Уравнение основной реакции (с подобранными коэффициентами) (механизм реакции приводить не следует). [c.14] Уравнения побочных реакций. [c.14] Теоретический выход продукта (г). [c.14] Схема прибора, в котором проводится реакция. [c.15] Подробное описание проделанной студентом экспериментальной работы со схемами приборов, использованных при выделении и очистке продуктов реакции. [c.15] Знание общих методов и приемов работы, в особенности касающихся выделения и очистки органических веществ, является необходимым условием для начала занятий по органическому синтезу. При этом следует иметь в виду характерные отличия органических веществ и реакций органической химии от неорганических веществ и реакций неорганической химии. [c.16] Органические соединения в своем большинстве летучи, имеют температуры кипения в пределах от 20 до 250 °С и легко воспламеняются кристаллические органические вещества плавятся при сравнительно низких температурах, редко превышающих 150—200 °С. Органические реакции зачастую нельзя проводить в открытых сосудах, например, в стакане или фарфоровой чашке, особенно если требуется нагревание на газовой горелке или электрическом колбонагревателе. Как будет видно из дальнейшего описания, для проведения большинства органических реакций необходима более или менее сложная аппаратура — реакционные сосуды (колбы различных типов), холодильники, механические мешалки, капельные воронки, термометры и пр. [c.16] Многие органические вещества легко изменяются при хранении, т. е. способны разлагаться, окисляться, осмоляться под действием различных факторов (свет, кислород воздуха, влага воздуха и т. д.). Поэтому необходимо соблюдать правила хранения органических веществ, а также во многих случаях предварительно очищать исходные вещества перед синтезом. [c.16] Скорость химической реакции зависит главным образом от температуры и концентраций реагирующих веществ. При комнатной температуре реакции между органическими веществами обычно протекают весьма медленно. Чтобы увеличить скорость, реакции проводят при нагревании, имея в виду, что при повышении температуры на 10 С скорость реакции возрастает в 2—3 раза. Кроме того, в органической химии большое значение имеет применение катализаторов, увеличивающих скорость протекания реакции. [c.17] Органические вещества способны к многообразным превращениям. Реакции между органическими веществами редко протекают строго в одном направлении — почти всегда конкурируют несколько раэличных направлений реакций. Побочные реакции приводят к образованию побочных продуктов в реакционной смеси. Поэтому приходится подбирать соответствующие условия (температурный режим, катализаторы, растворители, соотношение исходных веществ и др.) так, чтобы свести скорость побочных реакций к минимуму. [c.17] Многие реакции в органической химии проходят в несколько последовательных стадий. В таких случаях реакционная смесь, помимо целевого продукта, содержит также продукты промежуточных реакций наряду с неизмененными исходными веществами. [c.17] Таким образом, перед химиком, работающим в области органического синтеза, встают две задачи во-первых, осуществить синтез вещества и, во-вторых, выделить это вещество в чистом виде из сложной смеси. Зачастую вторая задача является не менее трудной, чем первая, и требует для своего разрешения сложной методики, разнообразной аппаратуры и затраты времени. [c.17] Приступая к выполнению того или иного синтеза, следует в первую очередь очистить исходные вещества. Жидкие вещества очищаются перегонкой, основанной на различии в летучести. Кристаллические вещества очищают путем перекристаллизации, основанной на различии в растворимости органических веществ в определенном растворителе, или возгонкой. [c.17] Принципиально такие же методы и приемы приходится использовать при выделении из смеси и очистке полученного в результате синтеза вещества. В данной главе рассмотрены простейшие методы выделения и очистки, используемые в лаборатории органического синтеза. [c.18] Одной из обычных и часто весьма нежелательных примесей к органическому веществу является вода. Поскольку далеко не во всех случаях жидкое органическое вещество можно отделить от воды с помощью перегонки (см. ниже, азеотропные смеси, перегонка с водяным паром), обезвоживание или высушивание жидкостей становится самостоятельной операцией, которую осуществляют перед перегонкой. Обычно высушивание производится добавлением к органической жидкости твердых неорганических осушителей, которые связывают воду в результате химического взаимодействия или путем образования гидратов. [c.18] При высушивании жидких органических веществ рекомендуется брать небольшое количество измельченного осушителя (от 1 до 3% от массы вещества), чтобы снизить потери от адсорбции вещества осушителем. В тех случаях, когда количество воды велико и вследствие этого выделяется слой водного раствора осушителя, необходимо отделить этот слой, а жидкость обработать новой порцией осушителя. [c.18] Часто высушивание является длительным процессом, требующим для своего завершения нескольких часов. Иногда для ускорения этого процесса осушаемую жидкость нагревают с осушителем в течение того или иного промежутка времени. В ряде случаев бывает целесообразно оставлять высушиваемое вещество с осушителем на ночь. [c.18] Следует помнить, что кристаллогидраты многих соединений, используемых в качестве осушителей, при нагревании разлагаются с выделением воды. Поэтому в тех случаях, когда обезвоживание вещества достигается путем образования кристаллогидрата, высушенную жидкость перед перегонкой надо отфильтровать от осушителя через складчатый фильтр или осторожно слить с осадка. В противном случае при нагревании вся ранее связанная вода вновь окажется в органическом веществе. [c.18] Вернуться к основной статье