ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ОПИСАНИЕ СПЕЦИАЛЬНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА В ПРОИЗВОДСТВЕ ВИТАМИНОВ Методы контроля в синтезе витамина из "Методы химического анализа в производстве витаминов" Материал в настоящем разделе расположен в следующем порядке витамин А, витамины группы В, витамины С, О, Е, К, Р и т. д., что представляет известные удобства для отыскания нужных сведений. [c.28] Описываемые в настоящем разделе методы разрабатывались в химико-аналитической лаборатории и других лабораториях ВНИВИ, инженерами и техниками витаминных заводов, заимствованы из смежных отраслей промышленности. Эти методы прошли определенную проверку в производственных условиях и используются в практике контроля производства. [c.28] В этом разделе изложены методы контроля в производстве синтетических витаминов А, Вь Ва, Вб, РР, пара-аминобензойной, пантотеновой и фолиевой кислот, витамина С (синтетического и естественного), а также витаминных препаратов, получаемых из естественного сырья (витамины О, Е, Р, В12). По ряду продуктов привадится несколько методов, которые могут быть использованы в лабораториях, и их следует рассматривать как рекомендуемые автором книги. [c.28] Описание приготовления некоторых реактивов выделено в самостоятельный раздел. [c.28] По условиям технологического процесса метилвинилкетон не должен содержать более 0,5% влаги. [c.29] К — титр реактива Фишера (должен быть от 0,003 до 0,004) а — навеска в г. [c.30] Метод полярографического определения метилвинил-кетона и формальдегида (если в продуктах синтеза присутствует ацетон, он не мешает определению) разработав в химико-аналитической лаборатории ВНИВИ В. А. Де вятниным и И. А. Солуниной. [c.30] Полярографические кривые метилвинилкетона снима ют на фоне ацетатного буферного раствора (рН = 3) I водной среде с добавлением 0,1% раствора желатины Потенциал восстановления метилвинилкетона в описан ных условиях — 0,95 в. Полученные кривые оценивают п( калибровочной кривой, построенной по стандартном препарату. [c.30] Присутствие формальдегида не мешает определению так как в кислой среде формальдегид не восстанавлива ется. [c.30] Построение калибровочного графика. В колбе с притертой пробкой, содержащей около 10 мл дистиллированной воды, взвешивают 50 мг стандартного препарата метилвинилкетона. Содержимое колбы переносят дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем водой до метки. Для построения калибровочного графика в эрленмейеровские колбы с притертыми пробками отбирают количество раствора, соответствующее 0,5 0,75 1,0 1,25 1,5 1,75 мг метилвинилкетона, и доводят объем каждого из них водой до 10 мл. В каждую колбу добавляют по 1 мл 0,1% раствора желатины и по 9 мл ацетатного буферного раствора (pH = 3). Полученные растворы поочередно помещают в ячейку полярографа, пропускают в течение 3—5 минут ток азота и производят съемку полярографической кривой начиная с 0,8 в. [c.31] Калибровочный график зависимости величины диффузионного тока от концентрации метилвинилкетона в растворе строят, откладывая по оси абсцисс концентрации раствора в мг/мл, а по оси ординат — соответствующие им высоты волн величины диффузионного тока в д,А. [c.31] Полярографические кривые формальдегида снимают на фоне 0,1 и. раствора ЫОН -в водной среде с добавлением 0,1% раствора желатины. Потенциал восстановления формальдегида в описанных условиях— 1,55—1,6 в. [c.31] Полученные полярограммы оценивают по калибровочному графику. [c.32] Определение. В мерной колбе емкостью 25 мл взвешивают 0,2—0,3 г испытуемого вещества, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Для определения отбирают пипеткой количество раствора, соответствующее содержанию в нем 3—6 мг формальдегида, в эрленмейеровскую колбу с притертой пробкой, доводят объем раствора дистиллированной водой до 10 мл, затем добавляют 1 мл 0,1% раствбра желатины и 9 мл 0,1 н. раствора ЬЮН и снимают полярографическую кривую, как описано выше. [c.32] Построение калибровочного графика В мерной колбе емкостью 25 мл взвешивают 0,25 г фор малина, содержащего 36—40% формальдегида (опреде ленного по Госфармакопее СССР IX издания) или гид роксиламиновым методом растворяют в дистиллирован ной воде и объем раствора доводят до метки. [c.32] Калибровочный график строят, откладывая по оси абсцисс концентрации раствора формальдегида в мг/мл, а по оси ординат — соответствующие им высоты волн величины диффузионного тока в цА. [c.33] Бесцветная подвижная жидкость, т. кип. 92—95° при 45 мм, = 1,4834. Уд. вес при 20° —0,913. Растворим в эфире, хлористом метилене, ограниченно растворим в воде. При стоянии темнеет. Хранят в ампулах, запаянных. под азотом. [c.33] Вернуться к основной статье