ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Цианнновый краситель из "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей Учеб. пособие для вузов/Под ред. А. В. Ельцова.— Л. Химия, 1985.— 352 С. ил. [c.2] Основу практикума составляют наиболее типичные синтезы единений ароматических и гетероароматических рядов, осуществляемые на производстве и рассматриваемые в курсах Хи-мкя и технология промежуточных продуктов , Химия и технология органических красителей . Проведение синтезов максимально Приближено, насколько это возможно в студенческой лаборатории, к промышленным схемам. [c.3] Как известно, существующий ассортимент промежуточных продуктов создается таким образом, чтобы на его основе можно 1 ыло получить конкретные красители, лекарственные препараты, вспомогательные вещества, мономеры для синтеза полимеров с экстремальными свойствами и т.д. В нашем практикуме задачи по получению промежуточных продуктов введены как составной элемент задач синтеза конечных продуктов — органических красителей. Последние сгруппированы ио классам так, как это рекомендуется в известном учебнике Б. И. Степанова Введение в химию и технологию органических красителей . Работу с практикумом надо проводить в тесной связи с этим учебником, а также с учебным пособием А. С. Эфроса и И. Я. Квитко Химия и хнология ароматических соединений в задачах и упражнениях , Материал которых дает теоретическую базу для проведечкя вписываемых синтезов. [c.3] За время, отведенное программой обучения на работу в практикуме, каждый студент обязан выполнить определенные задачи, число которых, однако, невелико, поэтому каждая пропись максимально полно разработана с тем, чтобы студент мог работать наиболее самостоятельно в рамках выполняемой задачи, заранее предвидя последующие операции и своевременно готовясь к их осуществлению. При этом, очевидно, неизбежны повторения в разных задачах описании операций, приборов и установок. [c.4] В зависимости от химических свойств получаемых соединений, их идентификация может проводиться по температурам плавления, значениям Rf, красителей — по электронным спектрам и т.д. [c.4] При проведении всех (без исключения) задач практикума должны приниматься специальные меры предосторожности, выполняться требования техники безопасности. В зависимости от специфики проведения работы или характера веществ эти требования определяются специальными инструкциями, которые и служат основой для организации безопасного проведения работ. Особого внимания требуют синтезы с использованием брома, цианурхлорида, цианида калия, дикетена и других токсичных продуктов. [c.4] Авторы благодарят руководство НИОПиК за участие в обсуждении плана практикума и методик синтеза, рецензентов издания—проф. М. А. Чекалина и проф. Б. И. Степанова —за ценные деловые замечания при рецензировании рукописи, работников НИОПиК —за помощь в подборе методик синтезов, Т. М Каширину и Т. Н. Петрову — за техническую работу по составлению подготовительных материалов для рукописи, М. В Флоринскую и В. Н. Багал — за снятие спектров красителей. Любые замечания по лабораторному практикуму будут приняты с благодарностью. [c.4] Темно-красный порошок хорошо растворяется в метаноле, этаноле, уксусной кислоте и других органиче скнх растворителях оптический сенсибилизатор. [c.5] Собирают установку для перегонки при атмосферном давлении, состоящую из перегонной колбы на 150 мл, короткого (л 2 см) дефлегматора, прямого воздушного холодильника, аллонжа и приемника. Перегонную колбу помещают в сплав Вуда, установленный над газовой горелкой. Сырой нитробензол переносят в колбу и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 208— 210°С. [c.6] Выход 55—58 г (90—95 %). Светло-желтая маслянистая жидкость с запахом горького миндаля растворяется в метаноле, этаноле, эфире, бензоле, ацетоне R 0,42 на силуфоле (четыреххлористый углерод). [c.6] Выход 35 —37,4 г (85—90 7о). Бесцветная маслянистая жидкость со слабым запахом, темнеет при действии света и воздуха т кип. 184,4°С при атмосферном давлении, 102°С при 6,8 кПа, 92 С при 4,4 кПа, 68,3 °С при 1,33 кПа R 0,48 на силуфоле (хлороформ) хорошо растворяется в метаноле, этаноле, эфире, ацетоне, жирах растворяется в воде (до 5 7о). хранят в темном сосуде с притертой пробкой. [c.6] Выход 47—48 г (93—95 7о). Серый порошок т.пл. ПО—ПЗ°С после перекристаллизации из 1 л воды с добавкой активного угля получают 40 г бесцветного кристаллического порошка с т. пл. 114°С Rf 0,82 на силуфоле (этилацетат), 0,29 (бутилацетат) растворяется в метаноле, этаноле, эфире, ацетоне, хлороформе, горячей воде плохо растворяется в бензоле, толуоле, ксилоле. [c.7] Выход 13,5—15 г (60—65 /о). Светло-серый порошок т. пл. 74—76°С не растворяется в воде, кислотах хорошо растворяется в Щелочах. [c.8] В трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 200 мл воды и 50 г K3[Fe( N)6], перемешивают до полного растворения. Затем колбу помещают в ледяную баню, охлаждают раствор до 5°С и при перемешивании приливают к нему по каплям щелочной раствор тиоацетанилида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10°С (30—40 мин). При этой температуре массу перемешивают 2 ч и оставляют на ночь. [c.8] Выход 8 г (70%). Светло-серый порошок т. пл. 188—190°С, после перекристаллизации из этилового спирта (на 1 г вещества необходимо 10 мл спирта), т. пл. 191 °С. [c.9] Вернуться к основной статье