ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предисловие и введение из "Высокоэффективная тонкослойная хроматография" Эта книга вышла в свет в период, когда многие исследователи-аналитики рассматривали тонкослойную хроматографию (ТСХ) как один из второстепенных методов. Другая довольно многочисленная группа ученых занималась проблемами высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографии (ВЭЖКХ), называемой иногда не совсем правильно жидкостной хроматографией высокого давления. В этом методе колонки для разделения редко используются при оптимальных условиях. Они характеризуются эффективностью, значительно превышающей 1000 теоретических тарелок. Применение ВЭКЖХ подчас ограничено необратимой адсорбцией компонентов анализируемых смесей. Большинство недостатков этого метода можно устранить с помощью ТСХ. [c.9] Следует отметить, что предлагаемая монография посвящена не критике ВЭЖКХ, а описанию нового, изящного, экспрессного, недорогого и достаточно точного аналитического метода, с помощью которого в ряде случаев можно подобрать условия разделения для ВЭЖКХ. [c.9] Новый метод получил название высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ). Возможности ВЭТСХ можно проиллюстрировать следующими конкретными данными. Разрешающая способность метода такова, что за один цикл анализа можно полностью разделить до 40 различных веществ. Эффективность разделения р среднем составляет более 5 компонентов в минуту. [c.9] Качественный анализ круговым методом в У-камере позволяет получить истинные величины Н со стандартным отклонением 1% (для i / 0,5). [c.10] При проведении количественного анализа нанограм-мовых проб линейным методом стандартное отклонение результатов пе превышает 2,3%. Для кругового метода анализа на пластинках размером 100 X 100 мм соответствующая величина не превышает 1 —1,5%. [c.10] В качественном анализе методом круговой ТСХ истинные величины лежат в интервале от 0,01 до 1,00 (использование и-камеры, контроль потока элюента и известный состав газовой фазы). [c.10] В количественном анализе величины Н изменяются от 0,5 до 0,7, причем количество вещества в зоне может изменяться в 10 ООО раз. Метод ВЭТСХ пригоден для определения фемтограммовых количеств (Ю г). [c.10] Воспроизводимость нанесения пробы объемом 100 наполитров (10 л) на смоченный слой сорбента составляет 1% при этом отсутствует эффект необратимой адсорбции, а также систематические потери. [c.10] Данные, полученные ВЭТСХ, можно применять для ВЭЖКХ перенос данных возможен также при разделении круговым непрерывным методом с помощью многокомпонентного элюента. [c.10] Описываемый метод сформировался постепенно. Первым исследователем, начавшим работать в этом направлении, был Э. Шталь. Исходя из полученных результатов и потенциальных возможностей ВЭТСХ, его создание можно назвать вторым рождением ТСХ. [c.11] Окончательное суждение должны вынести исследователи-практики. [c.11] Несмотря на практическую направленность книги, в ней сделана попытка исправить ряд ошибочных теоретических представлений. В монографии показано, что при оптимальных фазовых условиях на пластинках размером 5x5 см за 150 с можно получить истинные значения Д/ с очень высокой точностью. В ходе изложения будет продемонстрировано, что истинную величину можно непосредственно перевести в более удобный с точки зрения хроматографического разделения коэффициент емкости к = г /гт- Подобный перевод осуш ествим и в случае адсорбционной хроматографии, где элюенты обычно состоят из смесей органических растворителей разной полярности. В книге показано также, что в настояш,ее время в ТСХ целесообразно использовать понятие высоты тарелки. Необходимость точного измерения основных хроматографических параметров, таких, как, например, фазовое соотношение, с трудом измеряемое непосредственно, раскрыты в тексте книги. Детально описано применение ВЭТСХ для количественного анализа. [c.11] В главе Преимущества, область применения и недостатки кругового метода разделения дан краткий обзор развития ТСХ за последние 150 лет . В ней показано, что уже в начале развития хроматографии на тонких слоях сорбента были очевидны преимущества кругового варианта по сравнению с линейным. ТСХ имеет своеобразную историю первые открытия в этой области знаний были забыты, и только в результате повторных исследований ТСХ получила всеобщее признание. [c.12] Следует отметить, что экснрессность современного метода не является результатом последних исследований. Исключением являются усовершенствования, введенные Эйзепбейсом (они будут обсуждаться позже). Контролируемое дозирование непрерывного потока элюента применяли и другие исследователи. [c.12] Голдман и Гудал описали [2—8] разделение в тонком слое сорбента за 60 с при длине пути разделения 20 мм. Шталь исследовал влияние размера частиц сорбента на время анализа [9]. Халпаап [10] впервые проследил зависимость между размерами частиц, с одной стороны, и длительностью разделения, величинами Rf и высотой тарелки—с другой. [c.13] Много внимания ВЭТСХ уделял Андреев. Полученные им результаты экспрессного разделения методом микро-тонкослойной хроматографии опубликованы в научных журналах. Еш е более интересные данные представлены Андреевым на симпозиуме в Новаки, ЧССР, в 1973 г. Эти результаты действительно важны для сокращения времени анализа [11]. [c.13] Для получения цельной картины развития описываемого метода необходимо всесторонне рассмотреть области приложения и перспективы использования 13ЭТСХ, уделяя особое внимание различным направлениям применения пластинок с оптимизированными свойствами. Использование старых методических приемов в ВЭТСХ приводит к получению неудовлетворительных результатов, поскольку применявшийся ранее способ нанесения пробы сводит на нет высокую эффективность разделения оптимизированных слоев сорбента. [c.13] НОЧНОЙ жидкостной хроматографии получили возможность выбора между ВЭЖКХ и ВЭТСХ. В тех случаях, когда требуются лишь удовлетворительная точность и воспроизводимость анализа, можно обойтись без дорогостоящего оборудования и проводить анализ практически в любых условиях. Аппаратура, ТСХ-системы и применяемые реактивы могут быть стандартизованы. [c.14] В первой главе настоящей книги дается краткое введение в теорию ТСХ во второй и третьей главах изложены теория и практика кругового метода. Четвертая глава посвящена и-камерам. ВЭТСХ можно использовать как для точного определения величин в поточных анализах, так и для быстрого подбора условий разделения в ВЭЖКХ. Важной разновидностью метода является непрерывная микро-ТСХ. Пятая глава книги посвящена стандартизованной технике дозирования в ВЭТСХ, являющейся основой для получения точных количественных результатов анализа. Описанные приемы и методы дозирования упоминаются и в последующих главах. [c.14] Вернуться к основной статье