ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Гидроксильных групп в алкидных смолах из "Лабораторный практикум по техническому анализу и контролю производств лакокрасочных мат" Подготовка к анализу. Готовят смесь бутилцеллозопьва, бутанола и ксилола в соотношении 3,5 1,5 1 0 (по массе). [c.16] В журнал записывают весь ход анализа, включая исходные данные и расчет содержания карбоксильных групп. [c.17] Метод основан на зтернфикации гидроксильных групп смолы ангидридом уксусной кислоты в присутствии п-толуолсульфокислоты с последующим гидролизом избытка ангидрида уксусной кислоты н титрованием образующейся свободной уксусной кислоты раствором гидроксида калия. [c.17] Ход определения. В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 3-5 г смолы 90 и растворяют ее в 5 мл этилацетата. Если смола растворяется плохо, колбу ставят на водяную баню и растворение проводят при 40-50 с. Затем раствор смолы охлаждают до комнатной темпе- ратуры, добавляют 5 мл ацетилирующей смеси и присоединяют к колбе обратный холодильник. Колбу с раствором смолы вновь ставят на водяную баню н вьшерживаки при 50 °С в течение 20 мнн при этом колбу встряхивают каждые 5 мин. После этого колбу с раствором смолы охлаждают до комнатной температуры, снимают холодильник, а в колбу добавляют 2 мл воды и снова подсоединяют холодильник содержимое в колбе перемешивают встряхиванием колбы. Через холодильник добавляют 10 мл смеси пиридин — вода, вновь перемешивают и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре, а затем череэ холодильник добавляют 30 мл толуольно-бутанольной смеси, снимают холодильник, ополаскивают шлифь холодильника 30 мл той же смеси. Следующей операцией анализа является титрование содержимого в колбе 0,1 и. спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии раствора фенолфталеина до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в тече-1ше 30 с. [c.18] Приготовление контрольной пробы н ее анализ нргжэводится аналогично и в тех же условиях, но без загрузки в колбу смолы. [c.18] За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений допускается расхождение не более 2 %. [c.18] В журнал записывают все операции анализа, включая расчет. [c.18] Вернуться к основной статье