ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хаэельдин Реакции фторуглеродных радикалов. III. Синтез гептафтормасляной кислоты из "Химия фтора Сб.3" Было показано [4], что двойная связь, соседняя с пер-фторалкильной группой, такой, как Fg или 2F5. окисляется перманганатом аналогичным образом при окислении гепта-фториодбутена щелочным перманганатом получается с хорошим выходом гептафтормасляная кислота. Последняя имеет сходство с трифторуксусной кислотой, так как это — сильная кислота (приближающаяся по силе к минеральной) с низкой температурой кипения (121°) по сравнению с соответствующей незамещенной кислотой (163,5 ее запах напоминает запах пентафторпропионовой кислоты. [c.166] Обычным способом из гептафтормасляной кислоты с хорошим выходом был приготовлен этилгептафторбутират при реакции последнего с аммиаком был получен амид. Амид с пятиокисью фосфора превращался в легко гидролизуемый водной щелочью нитриле т. кип. 1°, почти на 120 ниже, чем температура кипения бутиронитрила (118°) (ср. СРд-СЫ с т. кип.—64° и СНз-СН с т. кип. 82 ). [c.167] Свойства гептафтормасляной кислоты. Гептафтормасляная кислота представляет собой бесцветную жидкость с т. кип. 120,8—121,0°, йо 1,295. Кислота на воздухе дымит, растворяется в воде, спирте, ацетоне, бензоле и четыреххлористом углероде. [c.169] Низкокипящим продуктом окисления оказался гептафторпропан (1,2 г, 7%) с т. кип. —17°. По литературным данным, т. кип. —21° [9]. [c.169] Гептафторпропан (всего 1,3 г) подвергали термическому бромированию. Через трубку из стекла пирекс длиной 45 см, с насадкой из того же стекла, пропускали при 620° смесь паров гептафторпропана и избытка брома. Полученные продукты бромирования промывали разбавленной щелочью и фракционировали в вакууме. Выделен гептафтор-бромпропан с т. кип. 12°. Выход 93%- По литературным данным, т. кип. 11—12° [9]. [c.170] Реакции гептафтормасляной кислоты и ее производные. Пиперазин (0,1 г) растворяли в минимальном количестве воды и добавляли к гептафтормасляной кислоте (0,4 г). Твердое вещество выделялось после прибавления эфира его отфильтровывали и перекристаллизовывали из этилового спирта. Получен пиперазин (Уис-гептафторбутират (0,3 г) с т. пл. 247° (с разложением). [c.170] Свежеприготовленный 6-процентный раствор нитрона в водной 10-процентной уксусной кислоте медленно добавляли к водному раствору гептафтормасляной кислоты (0,1 г) осадок отфильтровывали и несколько раз перекристаллизовывали из водного этилового спирта. Получен нитронгептафторбутират. Вычислено для С24Н 02Ы Р, N—10,65% найдено N-10,5%. [c.170] Вернуться к основной статье