ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тиоцианатометрия из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Метод применим для определения галогенидов и серебра. Поскольку осадок AgS N нерастворим в кислотах, то это дает возможность определять серебро в сплавах после их растворения в кислотах, что невозможно по методу Мора.-Индикатором служит ион Fe +, даюш,ий с избытком тиоциа-ната кроваво-красное окрашивание. [c.171] Приготовление титрованных растворов. Растворы готовят из тиоцианата аммония или тиоцианата-калия. Для приготовления раствора из тиоцианата аммония растворяют 7,6—8,0 г реактива х. ч. или ч. д. а. в воде и разбавляют раствор до 1 л водой. Раствор готовят приблизительно 0,1 н., так как реактив обладает гигроскопичностью и по точной навеске раствор приготовить нельзя. В растворе реактив вполне устойчив и при длительном хранении титр его не изменяется. [c.171] Для приготовления раствора из тиоцианата калия 9,8 г реактива х. ч. или ч. д. а. растворяют в воде и разбавляют Водой до 1 л. Нормальность раствора тиоцианата устанавливают по раствору нитрата серебра. [c.171] Для титрования отбирают 25,0 мл раствора в колбу, до бавляют 1 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов (см. выше) и титруют 0,1 н. раствором тиоцианата Эммония (или калия) до появления неисчезающего красного окрашивания. Титруют несколько аликвотных частей. Если в сплаве имеется медь, титруемый раствор окрашивается Э синий цвет. Титр 0,1 н. раствора тиоцианата по серебру равен 0,01079 г/мл. [c.172] Рассчитанную навеску хлорида (натрия, калия, аммония) растворяют в мерной колбе вместимостью 0,5—1 л, чтобы получить примерно 0,1 н. раствор. [c.172] Отбирают пипеткой 25,0 мл приготовленного раствора хлорида в колбу для титрования вместимостью 250 мл. Прибавляют в колбу 50,0 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Выпадает белый хлопьевидный осадок хлорида серебра. Для коагуляции осадка прибавляют 10 мл 6 н. раствора НЫОз осадок при этом быстро оседает на дно. Добавляют 100 мл воды, 1 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов (индикатор). Титруют 0,1 н. раствором тиоцианата аммония или калия, осторожно взбалтывая раствор, не взмучивая осадка. Окончание титрования определяют по появлению красного окрашивания, не исчезающего при осторожном взбалтывании в течение 1 мин. [c.172] Рассчитывают содержание хлорида по формуле для об ратного титрования. Титр 0,1 н. раствора тиоцианата по С1 равен 0,003545 г/мл. [c.172] Приготовление индикатор.а. Готовят примерно 40%-ный родный раствор железо-аммонийных квасцов, фильтруют раствор через складчатый пористый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по каплям концентрированную HNO3 до тех пор, пока дальнейшее прибавление не перестанет вызывать просветление раствора. [c.173] Вернуться к основной статье