ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение оксисоединений из "Химический анализ в металлургии Изд.2" К оксисоединениям относятся спирты, представляющие собой продукты замещения водорода в углеводородах оксигруппой (гидроксильной группой) с общей формулой / —ОН. [c.196] Для качественного определения этилового спирта про- водят реакцию образования йодоформа при действии иода в щелочной среде. Помещают в пробирку 5 мл воды, прибавляют 2—3 капли испытуемого спирта, 10 мл 1 н. раствора гидроксида калия и 10 мл 0,1 н. раствора иода. Смесь нагревают на водяной бане до 50 С. Через несколько минут выпадает осадок йодоформа — желтого кристаллического осадка с характерным запахом. Реакция является специфичной (кроме этилового спирта такую реакцию дает изопропиловый спирт). [c.197] Для качественного определения этиленгликоля или глицерина проводят реакцию с гидроксидом меди (II). К 8 10 каплям испытуемого многоатомного спирта добавляют 2—3 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия и несколько капель раствора сульфата меди. Смесь сильно встряхивают в случае присутствия этиленгликоля или глицерина появляется интенсивная темно-синяя, синяя или фиолетовая окраска вследствие образования комплексного соединения типа алкоголята. [c.197] Для количественного определения спиртов используют реакцию ацетилирования, бромирования и иодирования. [c.197] При разбавлении водой пиридиновая соль уксусной кислоты гидролизуется с образованием уксусной кислоты, которую и титруют по фенолфталеину. [c.197] Проводится методом ацетилирования. Ментол (1,1-ме-тил-4-изопропилциклогексанол-З) представляет собой бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в этаноле, эфире и уксусной кислоте малорастворимые в воде. Применяется Э кондитерском производстве и при изготовлении лекарств. [c.198] Выполнение определения. В круглодонную колбу помеш,ают навеску вещества 1—1,5 г, добавляют 20 мл смеси уксусного ангидрида и пиридина (1 9), присоединяют пришлифованный обратный холодгльник (трубчатый, а не шариковый) и нагревают на песчаной бане р течение 2 ч, поддерживая слабое кипение. После охлаждения через трубку холодильника вливают 50 мл воды, холодильник убирают и титруют выделившуюся уксусную кислоту 0,5 н. раствором NaOH, добавив 1—2 капли 1 %-ного (этанольного) раствора фенолфталеина до появления малинового окрашивания. Параллельно проводят холостой опыт с теми же реактивами и в тех же условиях, но без. исследуемого вещества. [c.198] В объем раствора тиосульфата У2 вводят поправку на холостой опыт (вычитая ее). Для качественного определения фенолов используют реакцию с хлоридом железа (III) с образованием цветных комплексов. [c.199] К водному или водно-этанольному раствору фенола добавляют несколько капель 1 %-ного раствора хлорида железа (III). Возникающая окраска зависит от природы фенола или нафтола. Фенол ос-нафтол, резорцин, салициловая кислота дают фиолетовую окраску гидрохинон,. и-крезоЛ, о-крезол, -крезол — синюю р-нафтол, пирокатехин — зеленую нитросалициловая кислота — красную. [c.199] Выполнение определения. В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 0,2 г испытуемого вещества, добавляют 2 мл 10 %-ного раствора гидроксида натрия, 25 мл воды и нагревают до растворения навески -нафтола. После охлаждения добавляют по каплям концентрированную H I до кислой реакции по конго красному, 2—3 мл 1 %-ного раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором иода примеси, способные реагировать с иодом р условиях опыта, до появления синего окрашивания. [c.200] Добавляют к раствору 200 мл воды, затем небольшими порциями сухой бикарбонат натрия до посинения индикаторной бумажки конго. Добавляют еще 10 г бикарбоната натрия при непрерывном размешивании до полного растворения, затем медленно титруют 0,1 н. раствором иода до появления синего окрашивания, не исчезающего в те чение 5 мин. [c.200] Вернуться к основной статье