ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нитросоедннений из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Для определения аминосоединений используют методу бромирования и диазотирования. [c.200] Для титрования применяют 0,5 н. раствор бромид-бро мата. Окончание титрования определяют по внешнему ин- дикатору — иодокрахмальной бумажке. [c.201] Выполнение определения. Навеску —2,5 i (точную) смывают водой в мерную колбу вместимостькУ 250 мл и разбавляют раствор до 200 мл водой, добавляют 5 мл концентрированной НС1 и разбавляют водой до метки. [c.201] Растворяют в стакане вместимостью 500 мл 18 г бромида калия в 150 мл воды, добавляют 15 мл концентрированной НС1 и вводят в раствор 25,0 мл раствора анилина пипет кой. Титруют раствор 0,5 н. раствором бромид-бромата д появления ярко выраженной реакции на иодокрахмальной бумаге. [c.201] Точку эквивалентности фиксируют на иодокрахмальной бумаге. Избыток нитрита в титруемом растворе вызывает посинение иодокрахмальной бумаги вследствие окисления иод-иона до свободного иода. [c.201] Анилин предварительно сушат над расплавленным гидроксидом натрия или калия в течение 12 ч, а затем фильтруют. Взвешивают 10 г (точно ) сухого анилина и переродят в мерную колбу вместимостью 500 мл, обмывают стакан 25 мл концентрированной НС1 и разбавляют раствор водой до метки. Отбирают пипеткой 50,0 мл раствора в стакан (толстостенный) вместимостью 250 мл, добавляют 100 мл воды, 10 мл 10 %-ной НС1, 1 г сухого бромида калия и титруют 0,5 н. раствором нитрита натрия при температуре не выше 15—20 °С с выдержкой 5 мин, определяя окончание титрования по иодокрахмальной бумажке капельным способом. [c.202] Выполнение определения. Растворяют 3 Г л-нитроанилина в 45 мл концентрированной НС1 и 50 мл воды. К раствору добавляют 250—300 мл воды со льдом, охлаждают раствор до +5°С, поместив его в чашку со льдом и титруют при энергичном размешивании 1 н. раствором нитрита натрия, устанавливая окончание титрования по иодокрахмальной бумажке с выдержкой 30 с. [c.203] Выполнение определения. Растворяют 1 амидола в 200 мл воды без подогрева. Прибавляют 10 мл концентрированной НС1, охлаждают в ледяной ванне до О—(+2) °С и титруют при этой температуре 0,5 н. раствором нитрита натрия. Для определения окончания реакции через 1 мин после добавления порции раствора нитрита натрия тонкой оттянутой стеклянной палочкой наносят каплю раствора на полоску иодокрахмальной бумажки. Если в центре капли не появляется синее пятно, прибавляют еще порцию раствора нитрита натрия. Если пятно появилось, выжидают еще 5 мин и повторяют испытание вторичное появление синего пятна служит признаком окончания титрования. [c.204] Если при вторичной пробе пятно не появляется, то про должают титрование и окончание реакции определяют снова. [c.204] Нитросоединения, содержащие нитрогруппу (—NO2), восстанавливают сильными восстановителями до аминогруппы (—NH2). Восстановителями служат трихлорид титана Ti U, дихлорид олова Sn l2 или цинковая пыль. После восстановления проводят определение по реакции диазотирования титруют раствором нитрита натрия. Восстановление нитрссоединений проводят в кислой среде, точно соблюдая условия протекания реакции, чтобы не происходило при этом побочных окислительных процессов. Таким же путем определяют нитрозосоединения, содержащие нит-розогруппу (—N0). [c.205] Вернуться к основной статье