ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектральный анализ из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Спектральный анализ основан на изучении оптических спектров испускания или поглощения. Различают атомноабсорбционный метод спектрального анализа (анализ по спектрам поглощения) и эмиссионный анализ (анализ по спектрам испускания). Спектральный анализ широко применяют для качественного и количественного анализов различных веществ. По характеристическим линиям спектра можно определять элементный состав вещества, а интенсивность спектральной линии является мерой концентрации вещества в пробе. [c.242] Атомы элементов в возбужденном состоянии испускают излучение со строго определенной длиной волны. Спектры испускания (эмиссионные спектры) для каждого элемента индивидуальны, они состоят из определенного набора характерных линий, по которым можно определять элементный состав вещества и его концентрацию. [c.242] Прн эмиссионном спектральном анализе исследуемую пробу испаряют или сжигают, если это жидкое или твердое вещество, затем подвергают действию высокой температуры или электрического разряда для перевода атомов в возбужденное состояние и регистрируют спектр. Качественный эмиссионный анализ сводится к расшифровке линий в спектре анализируемого образца. Количественный анализ основан на сравнении интенсивности спектральных линий образца с интенсивностью линий в спектре стандартного образца, содержание определяемого элемента в котором известно. [c.242] По методу регистрации спектра различают несколько видов эмиссионного спектрального анализа. При визуальном анализе качественный состав определяют непосредственным наблюдением видимого спектра. Более точен фотографический анализ, по которому спектр фотографируют на фотопластинку, которую затем рассматривают на спектро-проекторе при качественных определениях или фотометри-руют с помощью микрофотометра при количественных определениях. На фотографической пластинке получают фиксированный ряд линий, соответствующих спектральным линиям исследуемого образца, степень почернения которых пропорциональна интенсивности этих линий. [c.243] Для определения качественного состава анализируемых, проб используют атласы спектральных линий элементов. Съемку спектра пробы проводят рядом со спектром железа который является стандартом длин волн. С помощью атласа спектра железа определяют длины волн других элементов на исследуемой спектрограмме. Атласы представляют собою наборы карточек (планшетов), на которых изображены спектры элементов с указанием длин волн спектральных линий (рядом с линиями железа). [c.243] Для расшифровки полученных спектрограмм используют спектропроекторы. Промышленностью выпускается спек-тропроектор ПС-18, который дает возможность получить на экране увеличенные в 20 раз небольшие участки спектра облегчая их расшифровку при экспрессном качественном или полуколичественном анализе. [c.243] Плотность почернения линий на фотопластинке измеряют с помощью микрофотометров. Световой поток пропускают через незачерненную часть фотопластинки, а затем направляют его на фотоэле.мент с гальванометром. Отмечают отклонение стрелки гальванометра по шкале. Затем световой поток пропускают через зачерненную часть пластинки и снова отмечают отклонение стрелки гальванометра. [c.243] При фотоэлектрическом эмиссионном анализе аналитические линии регистрируют с помощью фотоэлементов.. Результат анализа указывается на шкале измерительного прибора или фиксируется на ленте самозаписывающего прибора. [c.244] Объектив камеры сделан из двух кварцевых линз. Фокальная поверхность объектива плоская для всего рабочего диапазона. Это позволяет совместить сразу весь спектр со светочувствительной поверхностью фотографической пластинки. Объектив камеры не исправлен на хроматическую аберрацию, поэтому фокальная плоскость спектрографа наклонена к оптической оси камеры под углом -- 42°. [c.245] Первые два конденсора трехлинзовой осветительной системы изготовлены из кварца и флюорита для уменьшения хроматической аберрации. Поэтому при одном и том же положении конденсоров можно работать по всей рабочей области спектра. Фокусировку спектрографа осуществляют перемещением щели вдоль оптической осн с помощью микрометрического винта. Правильное положение этого винта указывается в аттестате прибора. Угол наклона кассеты точно устанавливается на заводе. [c.245] Для анализа алюминиевого сплава образцу придают форму электрода. Таким же образо.м готовят образцы трех эталонов, близких по составу к анализируемому образцу, например, сплав дюралюминий содержит магний, медь, железо, марганец. Готовят также образец железа, так как он служит стандартом, поскольку известны длины волн всех его спектральных линий. Кассету с фотопластинкой вставляют в спектрограф и открывают крышку кассеты. Образцы поочередно укрепляют в держателе электродов искрового генератора ИГ-3 и в стандартных условиях возбуждения (при 220 В и 2 А) снимают спектры в следующем порядке образец железа, три эталонных образца, анализируемый образец и снова образец железа. После каждого снятия спектра кассету с фотопластинкой перемещают таким образом, чтобы после проявления на ней одно над другим были зафиксированы изображения шести спектров. После проявления и высушивания пластинку помещают в спектропро-ектор и находят на экране линии, соответствующие примесям в сплаве алюминия. С помощью микрофотометра МФ-2 (или другого) оценивают их почернение в сравнении с эталоном и определяют количественное содержание каждого элемента в анализируемом образце. [c.245] Вернуться к основной статье