ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Раствор, подвергающийся экстракции, наливают не более чем до половины делительной воронки. Добавляют туда же подходящий растворитель, не смешивающийся с водой, в количестве не более половины взятого для экстракции раствора. Закрывают делительную воронку и, придерживая одной рукой пробку, плавным движением перевертывают ее несколько раз вверх и вниз. Нельзя резко и сильно взбалтывать содержимое воронки, так как может образоваться устойчивая эмульсия, на исчезновение которой потребуется много времени. Перемешивание нужно вести 5—10 мин, чтобы жидкости как бы скользили одна по другой. [c.285] Время от времени взбалтывание прекращают и в перевернутом состоянии (когда кран приподнят кверху) осторожно приоткрывают кран для выравнивания давления газов. [c.285] Делительную воронку оставляют в штативе до тех пор, пока не произойдет полное расслоение жидкостей и между ними установится резкая граница. После этого открывают пробку, а затем осторожно поворачивают кран и спускают нижний слой жидкости в стакан. Под конец истечения кран прикрывают, уменьшая скорость вытекания жидкости. Верхнему слою дают возможность заполнить воронку до самого крана, кран закрывают и выливают жидкость через горло воронки в другой стакан. Для полноты извлечения процесс повторяют несколько раз с меньшими порциями экстрагента. [c.285] Выполнение экстракции и определения. В делительную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1 л воды, подлежащей исследованию на 2п +, устанавливают pH 5—8, добавляют 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцию в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют с 2 мл раствора дитизона до получения неизменяющегося зеленого цвета. Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию 2п + с 5 мл 0,05 н. раствора НС1 встряхиванием в течение 1 мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в ССЦ и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку. Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколориметре, доводя объем в мерной колбе до метки раствором сравнения служит 0,002 %)-ный раствор дитизона. [c.286] Серию эталонных растворов готовят из стандартного раствора, содержащего 10 мкг/мл 2п +. Отбирают в делительные воронки вместимостью 50 мл по 5 мл воды из микробюретки от 0,1 до 0,5 мл раствора 2п2+ (через 0,1 мл) добавляют по 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в СС и встряхивают 2 мин. Слой ССЦ, содержащий дитизонат цинка, сливают в пробирку для колориметрирования с притертой, пробкой. [c.286] Дитизон. Готовят 0,03 /о-ный раствор в тетрахлориде углерода. Перед работой его разбавляют до 0,002 % тетрахлоридом углерода. [c.286] Ацетатный буферный раствор с pH 4,75. Смешивают равные объемы 2 н. растворов ацетата натрия и уксусной кислоты. Раствор очищают взбалтыванием с 0,01 %-ным раствором дитизона в ССЬ до получения неизменяющейся окраски дитизона. [c.286] Вернуться к основной статье