ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смазочных масел из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Испытуемый продукт растворяют в безводном растворителе (лигроине, бензине, толуоле, ксилоле), затем из смеси отгоняют воду. Для обезвоживания к растворителю (бензину) добавляют прокаленный хлорид кальция или сульфат натрия, хорошо перемешивают и фильтруют. [c.306] Приемник градуирован от О до 1 мл через каждые 0,05 мл, а от 1 до 10 мл — через каждые 0,2 мл. К приемнику 2 через корковую пробку присоединяют сухой холодильник 3 так, чтобы нижний косо срезанный конец трубки холодильника находился напротив середины отводной трубки приемника. [c.307] Корковые пробки герметизируют коллодием. [c.307] Колбу с раствором продукта нагревают небольшим пламенем горелки и начинают отгонять растворитель вместе с водой. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы из холодильника в ловушку падало не более 2—4 капель/с. [c.307] По мере перегонки смеси вода накапливается на дне приемника, а растворитель по отводной трубке стекает обратно в колбу /. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Обычно перегонку ведут не более 1 ч. Если в конце перегонки в трубке холодильника остались капли воды, то их смывают в приемник сконденсировавшимся растворителем, для чего несколько усиливают кипение смеси. [c.307] Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2 мл (одно верхнее деление ловушки). [c.308] Проводят с помощью ареометра, пикнометра или на гидростатических весах. [c.308] Определение ареометром. Ареометр представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд (рис. 71), верхняя часть которого — узкая трубка, снабженная шкалой, нижняя часть имеет шарик, заполиеипый балластом (дробью или ртутью), заставляющий ареометр плавать в вертикальном положении. Ареометры иногда называют денсиметрами. В некоторых ареометрах вмонтирован термо-метр для фиксирования температуры в момент измерения. [c.308] Допустимое отклонение между результатами двух определений не должно превышать 0,004 единицы шкалы. [c.309] КОЙ на шейке вместимостью от 1 до 100 мл (рис. 72). Определение плотности сводится к взвешиванию пикнометра сначала с дистиллированной водой, затем (после просушки) с исследуемым маслом. [c.309] Пикнометр моют сначала хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 100—105 °С и после охлаждения взвешивают. С помощью пипетки пикнометр наполняют дистиллированной водой до метки, предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °С. Если вода оказалась выше метки. [c.309] Температурой вспышки называют наименьшую темп ратуру, при которой пары масла, нагреваемые при опред ленных условиях, образуют с воздухом с.месь, вспыхива щую при поднесении к ней пламени. Температурой воспла менения называют наименьшую температуру, при которой нагретое масло в определенных условиях загорается при поднесении к нему пламени и горит в течение не менее 5 с. [c.310] Прибор для определения. Определение проводят в железном тигле 1 (рис. 73) диаметром 65—68 мм, с толщиной стенки 1 мм, помещенном на песчаную баню 2, представляющую собой железную чашку высотой 50 мм и диаметром 100 мм. Баню устанавливают в кольце 3, укрепленном на штативе 4. Выше на штативе укреплен термометр 5. Для зажигания паров масла применяют пропи[ танный маслом фитиль, помещенный в трубку. [c.310] Наливают в тигель масла столько, чтобы уровень его отстоял от края тигля на 12 (для масел с 7всп До 210 °С) или на 18 мм (для масел с Т ВСП выше 210°С). Масло не должно попадать на стенки тигля выше указанного уровня. Правильность заполнения тигля маслом проверяют по шаблону (кусок картона). [c.311] Прибор помещают в таком месте комнаты, где нет движения воздуха и где вспышка будет хорошо видна. Термометр устанавливают в строго вертикальном положении, шарик со ртутью должен находиться в центре тигля на одинаково.м расстоянии от дна и верхней поверхности масла. Баню нагревают на газовой горелке, регулируя пламя, чтобы масло нагревалось на 10°С в 1 мин. [c.311] Закончив определение температуры вспышки масл проводят определение температуры его воспламенения. Продолжают нагревание бани со скоростью повышения температуры 4 °С в 1 мин. Повторяют испытания фитильком, как описано выше. Фиксируют температуру, при которой возникает пламя, сохраняюш,ееся 5 с. Вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени фитилька. [c.312] Вернуться к основной статье