ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ материалов металлургической промышленности из "Химический анализ в металлургии Изд.2" В железных рудах определяют влагу, потерю при про каливании, обш,ее содержание железа, диоксид кремния, фосфор, серу и оксид кальция. [c.312] При определении п. п. п. в муфеле одновременно не следует прокаливать осадки с фильтрами, чтобы не создавать восстановительной атмосферы. [c.313] После охлаждения спек из тигля переносят в стакан на 150 мл. Если иа стенках тигля остались темные частицы, их сметают в стакан кисточкой. В стакан приливают 10 мл воды, накрывают часовым стеклом, через носик наливают 20—25 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до слабого кипения. Нагревание продолжают до растворения всех темных и непрозрачных частиц. Раствор должен быть прозрачным и может содержать только хлопья геля кремниевой кислоты непрозрачные комочки разминают стеклянной палочкой с расплющенным концом. После полного разложения всей массы снимают часовое стекло и выпаривают жидкость до объема 20—25 мл. [c.313] Определение диоксида кремния. Проводится гравиметрическим методом. Смешивают 0,5 г руды в фарфоромом тигле с 4 г смеси (25 г Naj Oa растерты с 1 г КСЮз), переносят смесь в платиновый тигель и сплавляют в муфельной печи при 900 °С, закрыв тигель крышкой. Сплавление можно считать законченным, когда масса в тигле становится совершенно однородной и легкоподвижной. После охлаждения плав с тиглем помещают в стакан, закрывают часовым стеклом и осторожнее приливают 25 мл концентрированной НС1. После растворения плава тигель вынимают стеклянной палочкой и споласкивают водой, стекло обмывают и убирают раствор выпаривают досуха, разминая комочки SIO2 сплющенной стеклянной палочкой. [c.314] Осадок с фильтром в платиновом тигле сушат, озоляют и прокаливают при 1000—1100°С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе взвешивают Si02 с тиглем. [c.315] Если руда труднорастворима в соляной кислоте, проводят спекание руды со смесью МагСОз и ZnO (1 2). Спекают 0,1 г с 0,4 г смеси на подложке из 0,1 г оксида магния. Спек растворяют в 5 мл разбавленной (1 1) НС1, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 5 мл НС1 (1 1), нагревают, разбавляют и фильтруют. Фильтрат анализируют, как описано выше. [c.316] Фосфор определяют и другими методами. [c.316] Определение серы. Проводят иодометрическим методом. Сжигают 0,5—1,0 г руды в фарфоровой трубчатой печи, нагретой до 1300—1400°С, в токе Oj или СО2, помещая навеску в трубчатую печь в фарфоровой лодочке, смешивая руду с 1—3 г оксида хрома. Сжигание проводят в специальной установке (см. 94). Выходящие газы, содержащие SO2, пропускают через поглотитель с крахмальным раствором. Титрование проводят 0,025—0,005 н. раствором иода. [c.316] В марганцевых рудах определяют содержание гигроскопической влаги, марганца (общего), диоксида кремния, фосфора, серы, железа (а иногда еще меди и кобальта, цинка и свинца). [c.316] Определение гигроскопической влаги. Навеску 2 г воздушно-сухой. марганцевой руды или концентрата помещают в бюкс, предварительно высушенный при 105 °С и взвешенный с крышкой. Открытый бюкс нагревают при 105 °С в течение 2 ч, затем закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают. Перед взвешиванием крышку бюкса приотрывают для выравнивания давления и затем быстро закрывают ее. Повторное высушивание проводят в течение 30 мин до постоянной массы. Если при этом масса увеличивается, то за окончательную принимают массу, предшествующую увеличению. По- теря в. массе составляет массу гигроскопической влаги. [c.316] После остывания осторожно приливают в колбу 200— 250 мл холодной воды и хорошо перемешивают вращением до полного растворения сульфатов. Может остаться только плавающий белый нерастворимый осадок кремниевой кислоты, который дальнейшему анализу не мешает. Полученный раствор нейтрализуют разбавленным (1 2) аммиаком до получения лиловой окраски бумажки конго, опущенной в раствор (раствор остается слабокислым). Раствор нагревают до 60—70 °С и постепенно приливают к нему 40— 50 мл 20 %-ного раствора персульфата аммония. Если руда содержит кобальт, добавляют 10—15 мл 2 %-ного раствора хлорида аммония. Нагревание до слабого кипения продолжают еще 10—15 мин до полной коагуляции осадка. При отстаивании осадка раствор над ним должен быть прозрачным слабая бурая муть дальнейшему анализу не мешает. [c.317] Для установления соотношения объемов растворов перманганата и соли Мора отбирают из бюретки в колбу для титрования 20,0—25,0 мл раствора соли Мора, добавляют 50 мл воды, 15 мл разбавленной (1 2) H2SO4 и титруют раствором перманганата до появления устойчивого слабо-розового окрашивания. Проводят 3—4 титрования, из них находят среднее. [c.318] Определение диоксида кремния (гравиметрический метод). Помешают в стакан вместихмостью 300 мл 0,5—1,0 г воздушно-сухой пробы марганцевой руды или концентрата. Добавляют 15—30 мл концентрированной НС1 и нагревают до растворения. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку добавляют 10—15 мл концентрированной НС1, горячей воды до 20—30 мл, нагревают до кипения и отфильтровывают нерастворившийся остаток. Фнльтр с остатком промывают 3—4 раза разбавленной (1 50) НС1, затем 5—6 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают. Остаток в тигле сплавляют с 3 г карбоната натрия при 900—1000 °С. Плав выщелачивают 50 мл разбавленной (1 2) НС1, нагретой до 60 °С, обмывают тигель и присоединяют раствор к основному фильтрату. [c.318] Осадок отфильтровывают через фильтр белая лента с фильтробумажной массой и промывают разбавленный (1 50) НС1 до отрицательной реакции на ион Fe + с раствором тиоцианата аммония, затем промывают 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком кремниевой кислоты по- мещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000—1050 °С до постоянной массы и после охлаждения ь эксикаторе взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, добавляют три капли разбавленной (1 1) H2SO4, 5—7 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления серной кислоты. Тигель прокаливают в муфельной печи при 1000—1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Разность взвешиваний составляет содержание диоксида кремния. [c.319] Для приготовления раствора 1 г желатины помещают в стакан вместимостью 300 мл, добавляют 40 мл воды и дают стоять 1 ч, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Стакан нагревают на водяной бане с горячей водой (60—70 °С) до растворения желатины, разбавляют водой до 100 мл и перемешивают. Раствор, приготовленный с добавлением 0,1 г хлорида ртути (II) на 100 мл раствора, пригоден к работе в течение 1—2 мес. [c.319] Вернуться к основной статье