ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Правила отбора пробы и подготовка.ее к анализу из "Аналитический контроль в металлургии цветных и редких металлов" Материалы добываются или производятся обычно большими партиями, достигающими десятков или сотен тонн. Анализируется же небольшое количество материала, как правило навеска пробы не превышает 1 г. Как бы точно и тщательно ни был выполнен анализ, все усилия бесполезны, если анализируемая проба не отражает средний состав партии, т. е. не является представительной. Небольшая часть материалов (концентрата, металла и т. п.), состав которой соответствует среднему составу всей партии, называется средней пробой данной партии. [c.7] Из-за неоднородности состава материала нельзя брать для анализа первый попавшийся кусок или пробу в любом месте партии. Это объясняется следующими причинами. Под воздействием окружающей среды материалы могут увлажняться или, наоборот, терять влагу, образовывать химические соединения, например с кислородом воздуха. В первую очередь отмеченные процессы происходят па поверхности материала, и таким образом он становится неоднородным. Твердые сыпучие материалы могут быть в впде крупных и мелких частиц, различающихся химическим составом. При транспортировке частицы материала перераспределяются крупные куски перемещаются ближе к поверхности слоя, а мелкие сосредоточиваются в нижней его части. [c.8] Неоднородность химического состава сплавов (слитка или отливки) обусловлена л и к в а ц и е й. Кристаллизация сплава происходит не при определенной температуре в отлпчие от чистых металлов, а в некотором интервале температур. Химический состав закристаллизовавшихся в разное время (т. е, при разной температуре) частей сплава оказывается неодинаковым. Отдельные составляющие сплава при охлаждении перемещаются в глубинные зоны слитка, застывают в последнюю очередь. На поверхности, таким образом, металл более чистый. Это явление ликвации иногда обнаруживается визуально благодаря неоднородности окраски поверхности или излома слитка. Например, в сплавах меди с оловом, цвет которых желтый с красноватым оттенком, можно наблюдать белые пятна олова. Причем таких пятен в глубине слоя больше, чем на его поверхности. Значительная ликвация наблюдается и в других сплавах цветных металлов, в частности свинец— цинк, медь — свинец, цинк — олово, медь — серебро. [c.8] Для получения средней пробы исходный материал измельчают, перемешивают и сокращают, соблюдая определенные правила. [c.8] Операции перемешивания и сокращения производят до получения пробы определенной массы. По окончании последних перемешивания и сокращения материал, размещенный на ровной поверхности (глянцевой бумаге, пленке или металлическом листе), распределяют с помощью шпателя тонким слоем в виде прямоугольника. [c.9] По поверхности слоя шпателем проводят ряд горизонтальных и вертикальных линий п пз середпны полученных квадратиков (из каждого или через один) отбирают примерно одинаковые количества материала. Отобранный материал (10—50 г) измельчают в стальной, агатовой или фарфоровой ступке. Пробу просеивают через сито определенного номера. Остаток, не прошедший через сито, до-измельчают и вновь просеивают. Полученную таким образом лабораторную среднюю пробу помещают в бюкс нлн склянку с притертой пробкой. [c.9] Для определения некоторых примесей, например кислорода, пробу отбирают в виде кусочков, а не стружки (во избежание окисления). Кусочки вырубают с помощью зубила. [c.10] В лаборатории пробу регистрируют порядковым номером, в журнале отмечают дату поступления пробы, номер и дату сопроводительного документа, массу пробы. [c.11] Содержание гигроскопической влаги изменяется в зависимости от влажности воздуха. В одинаковых навесках пробы одного и того же вещества процентное содержание определяемых компонентов будет различным в зависимости от влан ности пробы. [c.12] Содержание гигроскопической влаги определяют одновременно с анализом материала на другие компоненты. Для этого берут отдельную навеску пробы. Содержание основных компонентов определяют в воздушно-сухой пробе. Предварительно высушивать пробу перед анализом нецелесообразно, так как тонкоизмельченные порошки проб легко адсорбируют влагу из воздуха. [c.12] Для определения содержания гигроскопической влаги обычно берут навеску (2—3 г) воздушно-сухой пробы и помещают ее в бюкс с притертой крышкой. Навеску сушат при температуре 100—110°С в сушильном шкафу в течение 2 ч, при этом крышку бюкса приоткрывают. Затем бюкс закрывают крышкой и помещают его на 30—45 мин в эксикатор для охлаждения. Перед взвешиванием крышку бюкса на 1 с приподнимают для выравнивания давления в бюксе с атмосферным. [c.12] После первого высушивания и взвешивания пробу вновь сушат. Операцию повторяют до получения постоянной массы. Разность масс бюкса с пробой до и после высушивания соответствует содержанию гигроскопической влаги. [c.12] Результаты анализа пересчитывают на сухое вещество по формуле С = С1100/(100—х), где С—содержание определяемого элемента в сухом веществе, % С- — содержание определяемого элемента в воздушно-сухой пробе, %. [c.12] Вернуться к основной статье