ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Свинец из "Аналитический контроль в металлургии цветных и редких металлов" Металлический свинец был доступен людям с глубокой древности. Происхождение названия элемента не установлено. [c.113] Нахождение в природе. В земной коре содержится 0,0016% свинца. Основным минералом свинца является галенит (свинцовый блеск) РЬ5,. которому сопутствуют сульфиды меди, железа, серебра, цинка. Сульфидное сырье перерабатывается комплексно. Источником промышленного добывания свинца является свинцово-цинковые полиметаллические-руды. [c.113] Применение. Свинец применяется в производстве аккумуляторов, кабелей, в химической промышленности он служит материалом реакционных приборов для защиты от радиоактивного излучения, из него изготовляют легкоплавкие сплавы (типографские, припои). [c.113] Свойства свинца и его соединений. Свинец — эле-мент IV группы Периодической системы Д. И. Менделеева, относится к подгруппе германия. [c.113] Широкое применение находят полярографический, атомно-абсорбционный и дитизоновый фотометрический методы определения содержания свинца. Часто используется косвенный хроматный титриметрический метод, а также комплексонометрический метод. [c.114] Атомно-абсорбционный метод. В процессе анализа рекомендуется фотометрировать резонансную линию 283 нм, по которой можно определить содержание свинца от 0,02 мкг/мл. В пламени воздух—ацетилен помехи со стороны других элементов практически отсутствуют. В низкотемпературных пламенах мешают элементы образующие со свинцом труднорастворнмые соединения их влияние можно устранить добавлением комплексона 1И. [c.114] Комплексонометрический метод. Комплексонометрическое титрование свинца проводят в аммонийно-аммиачной буферной среде pH 10 или в ацетатной среде pH 6,5—7 соответственно с индикаторами эриохромчерным Т (см. Алюминий ) нли ксиленоловым оранжевым (см. Алюминий ). В среде pH 8—9 применяют также сульфарсазен (см. Никель ) в качестве индикатора, обладающий четким переходом окраски в эквивалентной точке. При анализе сложных систем требуется предварительное отделение мешающих элементов. Например, свинец отделяют от сопутствующих элементов в виде сульфата, растворяют осадок в избытке комплексона HI и титруют свинец раствором соли цинка способом обратного титрования. [c.114] Малорастворимые хроматы образуются многими элементами, в связи с этим свинец предварительно осаждают в виде сульфата, растворяют сульфат в ацетате аммония и осаждают хромат в ацетатной среде. Барий мешает определению содержания свинца. [c.115] Принцип метода. Метод основан на восстановлении иона свинца (П) на ртутном капельном электроде в солянокислом растворе. Мешающие определению ионы железа (III) и меди (II) устраняют железом, восстановленным водородом. [c.115] Применяется полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами относительное стандартное отклонение результатов определения составляет 0,03 при содержаниях 3—5% свинца. [c.115] Реактивы и растворы. 1) Кислота соляная, р=1,19 г/см и разбавленная 1 1, 1 3 2) кислота азотная, р = 1,40 г/см и разбавленная 1 1 3) железо хлорное, 2%-ный раствор 4) желатина пищевая, 0,5%-ный свежеприготовленный раствор 5) железо, восстановленное водородом 6) свннец марки СО 7) раствор, содержащий в 1 мл 1 мг свинца (для его получения 1,000 г свинца растворяют в 10 мл разбавленной азотной кислоты и выпаривают раствор до объема 3 мл. К остатку приливают 15 мл соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание повторяют два раза, каждый раз добавляя 5 мл соляной кислоты. К остатку приливают 250 мл разбавленной 1 1 соляной кислоты, раствор нагревают до растворения хлорида свинца, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют еще 250 мл разбавленной 1 1 соляной кислоты, охлаждают, доливают до метки водой и иеремещивают). [c.115] Часть фильтрата переносят в электролизер, прибавляют 0,5 мл раствора желатина и полярографируют в интервале от —0,2 до —0,6 В по отношению к ртутному аноду. [c.116] Для приготовления эталонных растворов свинца в мерные колбы вместимостью 250 мл отмеривают бюреткой 5, 10, 20 и 25 мл раствора свинца, что соответствует концентрациям свинца 20, 40, 80 и 100 мг/л, приливают по 5 мл раствора хлорного железа доливают растворы до метки разбавленной 1 3 соляной кислотой, перемешивают и полярографируют, как указано выше. [c.116] Выполнение определения. Навеску свинцового сурика 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл раствора азотной кислоты и две капли пероксида водорода. Раствор перемешивают, разбавляют водой до 50 мл и кипятят 2 мин. После полного растворения сурика раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют две-три капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до желтой окраски. Прибавляют 0,5 мл раствора ксиленолового оранжевого и порциями на кончике шпателя при перемешивании, уротропин до сине-фиолетовой окраски раствора (pH 5). Титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора в лимонно-желтую. 1 мл 0,05 М раствора соответствует 0,01116 г РЬО. [c.117] Принцип метода. Определение основано на селективном растворении РЬОг смесью растворов уксусной кислоты и уксуснокислого натрия, восстановлении РЬ (IV) до РЬ (II) иодидом калия и титрования выделившегося иода раствором тиосульфата натрия. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,006. [c.117] Реактивы и растворы. 1) Калий иодис тый 2) кислота уксусная, разбавленная 1 1 2) крахмал, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный 3) натрий серноватисто-кислый, 0,1 и. раствор 4) натрий уксуснокислый, насыщенный раствор. [c.117] Вернуться к основной статье