ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этерификация из "Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира" В начале процесса реакционную смесь разогревают конденсатом с подачей острого пара во встроенную трубчатку. Затем вследствие экзотермичности реакции съем тепла осуществляется кипящим конденсатом [давлением (1,5—3,5) 10 Па], подаваемым в трубчатку. [c.160] Оксидатор (рис. 4.6) состоит из вертикального цилиндрического корпуса 1, внутри которого вмонтирована система охлаждения 2, состоящая из большого числа трубок. Наружная поверхность трубок полирована, чтобы исключить возможность налипания на них ТФК, которая образуется в процессе окисления (15—16% от массы оксидата). [c.160] Поскольку на стадию окисления одновременно подают и-кси-лол и метилтолуилат, необходимо остро следить за соотношением этих компонентов, которое устанавливается практически путем тщательного анализа состава оксидата и должна находиться в пределах от 1—1,8 до 1—2,2. При увеличении ввода п-ксилола в оксидатор количество метилового эфира п-ТК возрастает. А так как он находится в замкнутом цикле, то необходимо, чтобы его количество все время оставалось постоянным. Реакция окисления п-ксилола воздухом протекает с большей скоростью, чем метилтолуилата, поэтому в первом оксидаторе происходит в основном окисление п-ксилола, а во 1втором и третьем преобладает реакция окисления метилтолуилата. [c.160] Как правило, процесс окисления осложняется присутствием примесей, находящихся в и-ксилоле (о- и ж-ксилолы, этилбензол и др.). Изомеры ксилола вызывают образование побочных продуктов реакции (диме-тилфталата и диметилизофталата), а этил-бензол, окисляясь до ацетофенона, может конденсироваться с основным промежуточным продуктом реакции — п-толуиловым альдегидом, образуя производные пиранового типа, которые, как известно, являются ингибиторами процесса окисления и, кроме того, загрязняют конечный продукт. [c.161] Большое влияние на реакцию окисления оказывает не только состав исходной омеси, но и технологические параметры процесса температура и давление. При повышении температуры в оксидаторе скорость окисления п-ксилола и метил луилата возрастает, но одновременно резко увеличивается скорс сть процессов декарбоксилирования и образования высокомолекулярных эфирокислот, что снижает выход основного продукта. При температуре реакции ниже регламентной скорость реакции окисления уменьшается, длительность пребывания исходной смеси в оксидаторе увеличивается и в конечном счете производительность аппаратуры и выход ДМТ снижается. [c.162] Увеличение давления воздуха при проведении реакции окисления от 6-10 до 10,1-10 Па способствует повышению выхода ДМТ. Но при этом следует учитывать энергетические затраты на компри мирование и увеличение стоимости самих аппаратов, работающих при повышенных давлениях. Снижение давления в реакции окисления потребует в свою очередь увеличения объемов аппаратов (оксидаторов и охлаждающих поверхностей), так как при этом возрастает унос п-ксилола с отходящими газами. Таким образом, оптимальные параметры процесса получения ДМТ подбирают опытным путем и вычисляют их экономическую целесообразность. [c.162] Очистка отработанного воздуха. Воздух, отходящий из оксидаторов (стадия окисления), поступает в теплообменник 4 для вторичного пара (см. рис. 4.5), где конденсируется большинство содержащихся в нем органических примесей и реакционная вода. Полученный конденсат направляют в сепаратор 5, где происходит разделение водной и органической частей. Сконденсированный п-ксилол возвращается в емкость для п-ксилола, а реакционная вода поступает на стадию сжигания остатков ДМТ и реакционной воды. [c.163] Выходящий из теплообменников 4 вторичного пара отработанный воздух поступает в промывную колонну 6 для улавливания п-ксилола, муравьиной и уксусной кислот. Колонна непрерывно орошается охлажденным конденсатом, циркуляция которого осуществляется насосом 7 в колонне поддерживается давление 4,04-10 Па. Улавливаемый п-ксилол отделяется в сепараторе от реакционной воды и возвращается в цикл, а реакционная вода направляется на стадию сжигания кислых вод. [c.163] Активированный уголь регенерируют в адсорбере водяным паром, подаваемым в него сверху вниз. При этом адсорбированный п-ксилол вытесняется. Получающуюся смесь п-ксилола и пара охлаждают и направляют на разделение в сепаратор. [c.163] Приготовление катализатора. В качестве ката лизатора окисления применяют соли кобальта и марганца (аце таты) в уксуснокислом растворе. [c.164] В смеситель 11 (см. рис. 4.5) для приготовления катализатора подают воду, уксусную кислоту из емкости 3 и засыпают рассчитанное количество ацетата кобальта и ацетата марганца. После перемешивания в течение 2—3 ч раствор катализатора считается приготовленным и передается в расходную емкость 10, а оттуда через фильтр 12 — в оксидатор. [c.164] Вернуться к основной статье