ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дистилляция лерекристаллизованного ДМТ из "Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира" Содержащиеся в исходном л-ксилоле, поступающем на окисление, о- и лг-ксилолы после прохождения стадии окисления и этерификации превращаются в диметиловые эфиры ортофтале-вой и изофталевой кислот. Вследствие близкой температуры кипения ДМТ и ДМИ избавиться от последнего иа стадии дистилляции не представляется возможным. Однако диметилтерефта-лат и диметилизофталат имеют различную растворимость в метаноле при комнатной температуре при 30°С растворимость ДМТ в метаноле 1,5%, а ДМИ —более 40%. [c.177] Процесс очистки ДМТ методом перекристаллизации основан на различной растворимости его и примесей в метаноле. Легко растворимые в метаноле соединения, в основном ДМИ, остаются в маточном растворе, а труднорастворимый ДМТ выкристаллизовывается в виде кристаллов. Для очистки от примесей типа ДМИ диметилтерефталат подвергают двойной перекристаллизации из метанола. [c.177] В кристаллизаторе раствор охлаждается в две ступени на первой ступени снижение температуры до 65—67°С достигается за счет стравливания давления и испарения метанола, который после прохождения конденсатора 5 собирается в сборнике 6 на второй ступени температура снижается до 32—38°С в результате циркуляции оборотной воды. При этой температуре ДМТ полностью выкристаллизовывается, а ДМИ, ДМО и высококипящие соединения. остаются в растворенном виде. Суспензию ДМТ в метаноле насосом 7 выгружают в промежуточную емкость 8, оттуда мононасосом 9 подают на разделительную непрерывно действующую шнековую центрифугу 2 типа КУ2-50. [c.177] Производительность центрифуги по сухому веществу 7,5—8 т/ч чистота разделения высокая в отходящем маточном растворе остается 3—4% (масс.) кристаллов. Маточный раствор (фильтрат I) после центрифуги 2 поступает в воздухоотделитель 13, откуда через емкость 8 направляется на дистилляцию. [c.179] Отфильтрованные кристаллы ДМТ смываются фильтратом П1 (загрязненный метанол) в промежуточную емкость 8, где при перемешивании отмываются от оставшихся примесей и с помощью мононасоса 9 подаются в центрифугу 2. Маточный раствор (фильтрат II) через воздухоотделитель 13 поступает в емкость фильтрата II и насосом 7 направляется в подогреватель 10. После центрифуги 2 кристаллы ДМТ смывают чистым метанолом в емкость 8 и насосами измельчения И через подогреватель 10 подают в буферную. емкость 14, где поддерживается температура 95—105 С. [c.179] растворенный в чистом метаноле, периодически загружают в кристаллизатор 4 на вторую перекристаллизацию, которую проводят аналогично первой. Суспензия ДМТ из крис-таллизатора 4 направляется в центрифугу 2, где она разделяется на жидкую и твердую части. Жидкая часть — фильтрат III — через промывную колонну 12 поступает в емкость 8. Отжатые кристаллы ДМТ, содержащие 4—6% (масс.) метанола, через шахту подают в плавитель 15, где оставшийся метанол испаряется, а ДМТ при 141 °С плавится. [c.179] Расплав ДМТ из плавителя 15 через перелив поступает в доиспаритель метанола 16, оттуда его откачивают в промежуточную емкость. Перекристаллизация проводится при периодическом растворении сырого ДМТ и кристаллизации при непрерывно работающих центрифугах. [c.179] В новых процессах перекристаллизация проводится по непрерывной схеме. Процесс протекает в двух аппаратах. В первом — кристаллизация проводится при 70—75°С и избыточном давлении. Раствор постоянно циркулирует с помощью насоса. Из линии всаса раствор отбирается во второй кристаллизатор, в котором процесс ведется под вакуумом при 40 С. Из линии всаса циркуляционного насоса второго кристаллизатора суспензия подается на центрифуги и далее после дополнительной промывки в фильтрате III — на вторую стадию перекристаллизации. Это увеличивает производительность, облегчает обслуживание и пр. [c.179] Дистилляция ДМТ иредназначена для окончательной очистки перекристаллизованного ДМТ от примесей (органических кислот, высококипящих соединений). Технологическая схема дистилляции ДМТ показана на рис. 4.13. Расплав ДМТ со стадии перекристаллизации поступает на десятую тарелку дистилляционной колонны 3. Колонна имеет 30 тарелок колпачкового типа, снабжена кипятильником 1. который обогревается циркулирующим динилом. Колонна работает иод вакуумом, создаваемым эжектором 9, в следующем режиме верх 185—190 С, (45—75)-102 Па низ 210—220 °С, (130—150) -10 Па. [c.180] С верха колонны отводят чистый ДМТ, а высококипящие соединения концентрируются в кубе колонны (остаток П) и возвращаются на стадию дистилляции сырого эфира. [c.180] Вернуться к основной статье